СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ОКСИАЛКИЛ-7Я?Г.-БУТИЛПЕРЕКИСЕЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C409/04 

1

Изобретение относится к способам получения органических перекисей, в частности к способу получения ацетатов оксиалкил-третбутплиерекисей, которые могут быть использованы для вулканизации иас1)1Н,ениы. эластомеров.

Известен способ иолучення ацетатов оксиалкил-/рег-бутилнерекисе путем взаимоде ствия оксиалкил-ту-ег-бутилиерекисей с укс Сным ангидридо.м с иоследующим выделением целевого продукта известны ги приемами с выходом до 50%.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого ироду|;та и трудность выделения его в чистом виде. С целью получения целевого продукта с лучшим выходом согласно иредлагаемому способу ацетаты окси ал кил-г/ г-бути л перекисей получают путем взаимодействия о кси ал кил-г/ ст-бутил перекисей с кетепом в органпческом растворптеле в присутствии кислого катализатора при температуре препмуи1,ественно 3()--35°С, целевой продукт выделяюг извест ы.1и приемами с выходом До 86,5%.

Пример. Получение ацетата а-оксиэтилгрсг-бутилиерекиси.

В раствор 13,4 г (0,1 момь) а-оксиэтилгрет-бутилнерекисп и 0,1 г п-толуолсульфокислоты в 15 мл иетролейпого эфира пропускают 2,5 л (0,П2 моль) кетепа при температуре 30-35°С в течеппе 0,5 час.

Раствор ацетата промывают раствором соды, а затем водой до нейтральной реакцни, сушат безводным хлористым кальцием. Растворитель удаляют иод вакуумом. Выход 12,5 г (71%); т. кии. 28 -29°С (2 мм рт. ст.)- 1,4084; (if : 0,940.

Апалогич1 0 получены приведенные ниже соединения.

.Лцетаг О1чС11метил - трет - бутилиерекиси,

i20

1,4098

т. кии. 56-57 С (/ .1/.U рт. ст.); (if ,9980; 15ЫХОД 82%.

Ацетат (3 - оксиэтпл - трет - бутилнерекиси, т. кии. 32-33°С (2 мм рт. сг.);п 1,4154;

---0,9831; выход 83%.

Ацетат а - оксп |5, р, (3 - трихлорэтил - трстбутилиерекиси; т. кии. 79-80°С (5 мм рт. ст.); т.ил. 44,5-45°С; выход 86,5%.

П р е д м с т изо б р е т е и и я

1. Сиособ иолучеиия ацетатов оксиалкилтр 7-бутилиерекисей ацилироваиием оксиалкил-гр(гг-бутилиерекиси ацили|1уюпи1м агентом с последующим выделением целевого

иродукта, отличающийся те.м, что, с целью иовышеиия выхода иелевого .иродукта, в качестве ацилирукмцего агента исно.чьзуют кетеи и нроцесс ведут в ирисутствии кислого катализатора в среде органического растворителя.

2. Сиособ но п. 1, отл11чаюп(ийс:1 тем, что нроцесс ведут при 30-35°С,