Изобретение относится к области сиитеза органических химикатов, используемых для иреиаративных целей.
Известен сиособ получения сложных эфироп моногалоидсииртов нутем этерификации галомдсодержаилих оксисоединепий различиыми кислотами нри нагревании.
С целью снижения себестоимости целевого иродукта, предлагается галоидгидриды карбоновых кислот нодвергать взаимодействию с циклическими ацеталями при 70-100С в присутствии кислых катализаторов, например, ZnCl., или AlCl,.
И р и м е р 1. Получение р-х л о р э т и л ацетата. К44г (0,5 моль циклического ацеталя этилеигликоля и 0,1 г нри 70-80 С ирпбавляют 39,3 г (0,5 моль) хлористого ацетила в течение 2 час. Поеле этого смесь нагревают 1 час на водяной бане с обратным холодильником и подвергают вакуумной разгонке. Фракцию 38-45°С (12 мм рт. ст.) многократно встряхивают с водой в делительной воронке, сушат прокаленным Na2SO4 и вторично перегоняют в вакууме. В результате получают 38,2 г (62.5Vo) р-хлорэтилацетата, т. кии. (10 мм рт. ст., 1,4220, df 1,1472, ЛЩ I) 27,074, вычислено 27,043.
Пример 2. Получение р-х л о р п р оп и л а ц е т а т а. В условиях, анологичных оиисанным, из циклического ацеталя 1,2-пропи1С1ПМИКОЛЯ п хлористого ацетила получают с выходом 43о/о р-х;юрпропилацетат в виде смеси двух изомеров, т. кии. J50-158°С,
1,4223, df 1,0914, MRn 31,89, вычислеио 31,74. С.-,Нс,О.С1.
Найдено, о/(,: С 43,79; Н 6,74; С1 25,00. Вычислено, 1%; С 43,79; Н G,57; С1 25,00.
П р и м е р 3. По л у ч е н и е у-х л о р б у т ил ацетата. Из циклического 1,3-бутилен1 1иколя и хлористого ацетила аналогично оппсашюму получают с выходом 56о/о два изомерных у-хлорбутнлацетата, т. кип. 57°С (Тммрт.ст.), п2о 1,4229, d2o, 1,0666, MRo 36467, вычислено 36,554.
С8Н4О.,С1.
Найдено, од,; С 47,63; Н 7,11; С1 23,22. Вычислено. 0/,: С 47,61; Н 7,3; С1 23.5,
Пример 4. Пол у ч е и ц е р-б р о м э т и лбеизоата. (ВгСНоСНоОСОСоНг,). Из циклического ацеталя этиленглпколя и бромистого бензопла в присутствии А1С1.ч получают с выходом 41,7 р-бромэтилбепзоат, т. кип. 102- (2 мм рт. ст.. п20 1,5478, 1,4308. MRo 50,86; вычислено 50,83. 3 Предмет изобретении Способ получения сложиых эфиров моиогадг.идепиртов, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости целевого продукта, 5 4 галоидгидриды карбоиовых кисдот подвергают взаимодействию с циклическими ацетадямп ири 70-ЮО С в присутствии кислых катализаторов, например, ZnCU или .
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ ХЛОРАЛЯ С ЭКЗОЦИКЛИЧЕСКОЙ ДВОЙНОЙ СВЯЗЬЮ | 1967 |
|
SU192826A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ сс-ДИХЛОР-р-КЕТОКИСЛОТ | 1967 |
|
SU196797A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ 4-ИЗОТИОЦИАНЗАМЕЩЕПНЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ ХЛОРАЛЯВСЕСОЮЗНА? |ПА11[^Л;с=;Ш1|1,?д1.БИБЛИОТЕКА | 1971 |
|
SU298581A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕ1ЦЕННЫХ-у- | 1972 |
|
SU327191A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАН ГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)-|>& -(\-ДИАЛКИЛКАРБАМОИЛ)-АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU273196A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКОКСИ(АЛКТИО) ЗАМЕЩЕННЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ ХЛОРАЛЯ | 1969 |
|
SU248702A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАИИЧЕСКИХМОНОМЕРОВ, | 1965 |
|
SU172321A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЭФИРОВ СПИРТОВ | 1967 |
|
SU201387A1 |
П ПАТЕНТНО- - '" ТЕХНИЧЕСКАЯ БИБЛИОТР{^д | 1969 |
|
SU247295A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ РЯДА 1,6-ДИОКСА-9-АЗАСПИРО- | 1967 |
|
SU191579A1 |
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация