АН СССР Советский патент 1973 года по МПК C08B3/00 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобретение относится к области получения сложиых эфиров целлюлозы органических кислот.

Сложные эфиры целлюлозы и органических кислот получают путем обработки исходной целлюлозы этерифицирующим агентом, в качестве которого могут быть использованы органические кислоты, их ангидриды или хлоракгидриды.

Известен, например, способ получения ацетата целлюлозы путем ацетилирования активированной целлюлозы уксусным ангидридом при температуре 30-45°С в среде растворителя нли разбавителя в присутствии каталязатора.

Цель изобретения - расширение сырьевой базы и улучшение процесса получения сложных зфиров целлюлозы.

С этой целью тринитрат целлюлозы подвергают обработке галоидным ацилом в растворе двуокиси серы в присутствии эфирата трехфтористого бора.

Предлагаемый способ является иовым и позволяет вести процесс в мягких условиях и без нагревания и к тому же открывает новый путь нерехода от нитратов целлюлозы к сложным эфирам по схеме

SO, R - ONO, + R СОХ -у- ROCOR + XNO,, 30

где R - остаток целлюлозы или другого полиола;

R -СНз-, СбН5-и др.; X -С1, Вг.

Предлагаемый метод состоит в том, что реакция между нитроэфиром « галоидными ацилаМИ осуществляется в растворе двуокиси серы при комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора. По завершении реакции продукты выделяются обычным способом.

Пример 1. В запаяииой стеклянной а.мпуле в течение 72 час выдерживается смесь 0,4 г трннитрата целлюлозы (% 13,8), 0,72 г хлористого ацетила, 10 мл двуокиси серы и 0,2 г ВРзО(С2Н5) при 20°С. Ампула вскрывается, продукт выделяется высаживанием в эфир, отфильтровывается и экстрагируется эфиром. Выход 0,4 г,

Найдено, %: С 46,38; Н 5,16; N 1,71.

СбН702(ОСОСНз)2,5{ОКО2)о,4(ОН)о,1

Вычислено, %: С 46,3; Н 5,1; N 1,9. Пример 2. Аналогичен примеру 1. Вместо хлористого ацегила используется 0,89 г бромистого ацетила. Выход 0,3 г. Найдено, %: С 48,00; Н 5,56.

СбНтОг (ОСОСНз) 2,8 (ONO2) о,2 Вычислено, %: С 48,0; Н 5,3. 34

Пример 3. Аналогичен примеру 1. ВместоПредмет изобретения хлористого ацети.та используется 1,5 г хлористого бензоила. Выход 0,46 г.Способ получения сложных эфиров целлюНайдено, %: С 64,1; Н 4,5; N 1,7.лозы, отличающийся тем, что, с целью расшиC6H702(OCOC6H5)25(ON02)o5 сырьевой базы и улучшения процесса,

Вычислено, %: С 63,5; Н 4,4; N 1,6.галоидным ацилом в растворе двуокиси серы

Кроме того, продукт содержит более 1% се- в присутствии катализатора - эфирата трехры и хлора.фтористого бора.

362845

тринитрат целлюлозы подвергают обработке