СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭРГОМЕТРИНА МАЛЕАТА Советский патент 1973 года по МПК A61K35/78 

1

Изо б{рет1вние отиоаиацся к |П1р101ИЗ:воасшву леKaipicTiBeHHbiX in paaaipiaTOB.

Известен спосо,6 получения 3iproi.iaTip:H Ha , гари iKOiTqpoiM .мапо-чашк и унарив-ают в BaiKiyiyiMe mpiM тамлературе, |ИЗ:ВЛ аК|а1от BOAiOipiaoTiBOipiHJMbi.e ал1кол1оиды эф|И|рО1.м, содержащим 10% ф&1юла, ,о&,раб:О|ТЫвают 0,1 «. аодньш ,p;acTiBOipQM -соляной |К1И1С«1оты, (подщелачй B:aioT, обраб.атььвают эф;И|рОМ, юодержащв.м фенол, вьюушивают, осаждают Э|р1ГО(мет р:И:н в аиде а .М10(р,ф:но1Г,о им-алеата.

Цель йзоб;р1е1Твн,И:Я - у1прощан,ие тех нолоПИ1И 1П|р;аиз В01дст1ва.

Для э;Т10ГО (М«та1иольные мато1Ч:Н1И1К и, оолучеюные ,выдачан)1я -atproiiaiMiHiHa тартрат а С ;И01М10ЩЬ1Ю иметаНола, |упар|Ив:ают, о отато к по-вTQpiHo Э;К1аг,р:агэрую1Т ,хлороф|0|рмо1М ОначаЛа opin рН 5-6, затам , ipH 8-9 IH далее процесс ведут ,из1В1е:ст1НЫ1М,и пр-ием-ами.

П|р1име|р. Мета НОльные маточммми в количест1ве 1,4 л .соолБепстгауюЩам 86 г асноваиил, взятого iH.a лолучещие эрготамила тартрата, р.аЗЙавляют (1:1), отгоняют |мат1а1нол под вакуумом при температуре-не 1выше 40°С.

Maicqy, ие (соддржащую .мет-анола, Обрабатывают хларофСчрмом 4 раза по 200 мл npiH рН 5,5-6,0 (iB этих услюииях отделяют водоиераствори-мые алкалоиды). Хлороформныеизвлачаиия yinap-HiBaioiT .в токе iHiHieipmHoro таза .под i;a -;vvMOM до нсбол п ого объема. Остаток

2

вливают ,в iCeMiiiKpaTHoe .колшчесгво |Петрол-е 11ПОго эфшр-а.

ВыделивШ1ийся сеадак icyMiMbi алКалоидав отфильтровывают, сушат iH :пе1реаают на .:piOматографирование. Затем маточники подщелачаввают 25%--ны М piacTBOspOM амьмиака до рН 9,0 lit аЛ1сало;иды Э;рго1метри1навой .ripyininbi извлвк;ают хларофармом 4 раза .по 200 мл. Хлорофоршliibie а131влечан,ия аушат .без водны1.м сульфатов шатрам, флльпруют -и а;Т|ГО|Няют хлорофор м до объема около 10 мл; выделяется Д)ВОЙ(НО1е соеД|ИнаН|Ие эргоме ри на с и ло|рофор1МО|м. Для полиой :Ир;иаталл1изац11 1 маосу оставляют ,в холоД1ильн|и ке 1на 24 час, лосле -чего осадок отф ильтр01вывают, промывают ;№абольши1М 1кол:пче€пво М ахлаж.ден1ного х Ч Орофор.ма, QymaT в вакуухм.SiKQitKiaTOipe. Выделяют 0,8 г эр,гаметр1ин-хлорофорима, который раствор1яют IB 80 мл аашящаго ацетан-а; распвор отф,илыт1рО1вывают; IK флльтру |Пр.ил1И|вают 10,2 мл 3%-1ного pacTiBOpa м.алаияавой .кислоты в .ацетоне (рН5). После 2 час 1выдаржк11 в холодильнике 01садок отф|ильч1рю1вы1вают, сушат в ва1куу.м-суш иль}ю.м шкафу ;В |П.рисутств.ии |Пят1ИОМ1си фосф-ат-а. Пол|у.ч:ают 0,8 г эр:го.-метр. Л1алеата.

П р е д м е т ,и з о б .р е т е н « я

Способ .полу.чан1ия эргО(ме11р.и1на 1малеата из сп.орьн1ыи л.утам обра.ботми .маточникоа оргап1И34ieQKi DMiii |ра10Т1варителЯ1М1И, .ушариааадил, соажд :Н1Ия целааото продукта, отличающийся , Ч|то, с цвелью 1у|П|р(Ощ0н|И1я техиолюгии ирошводот в,а, (метаиолыньге iMiaTo Mmroi, лолун.анные после выделения эрготамина тартрата с помощью5 ,4 . , 1мет1а1иол1а, иасле ут аривания повшр/н.0 зкспраГЛруюгг .хло|рофоф1М1ам .аизя&т&г. при ipH 5-б, з/а-там три рН 8-9 и далее П|роце(0с 1ведут иэвест1НЫ1м1и mpMaMiaiMiH.