СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИПИРЛЗОЛО-[3,4-^/1-П ИРИМИДИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D487/04 

1

Изоб;рвте1И|ие от1юси1Т1ся к anoicci6ty нолучсвия 4-|01К;аи1П,и|разощо- 3,,И|р1И1.мм1;и1иа (аллопуринюл.а), 1ко.те1рый л,а.Х1ат, П|р И1М€;и:С|ЦИе в фа|р1М1ад.вв;Т1иче Ск,ой «(ро мышл и-инаати.

Иавеютаи юпоиоб получ ен ия 4-01кс,::|пи1разоло- 3,4-(-1П1:-1(р;И1.11ипи1на, заключающийся IB «OiHденсации З-амино-4-карбэтоксипиразола с формам|М1Д1ам тари 190- 200°С. Целевой inpoaycvT выцеляют из:вест1ны|М опо-собпм n-i 0:ЧИЩ а от 01га; 1 1деи,и,ем агз щсло1Ч1каго ра.отвара, O6ipa6oTaiHiiiioiriQ .углам.

Оянакчо алл10 пу;р,кнол, полу-ченньн ЭТЙ-Р.ММ anOiCOi6,aiMiH, iiic lyKCiBaeiTiaqp CT ;т1реб.ова1И1ия фармакоюей, так как в .р Зультате |реаК;ц1гаи он оилыио .ОЛен ;И И|М:е;ет К1ар}вч:н0: ато--ое|рую акраюку, (копарую ие удаапся угатранить пр.и очисшке путам ооаждегиия из щелоч,но:го paonBOipa, сир auoiTaiKiiiaro yirл ам.

С целью улучш1ен,ия liaiiqcTiBa ироду.кта Г1 01нде Н1оащшо ир01В101дят is ,и 1конце.нт1ри|р,О1ван;н ОЙ соляиси ««CvTOTbi. Прл это:М оа.моЛ€1И1И;е точшл :не i№ieeT iM.eiQpa, ii ,в результ-ате получается неокрашенный нли слабо окрашенный аллопуринол, который носле осаждения из 0(6ipiai6iOT;ainiHoro Щ ел1С|ч-наго расл1В.сра ио KaiqaciTiBy удоел-ешворяе/г -лрсбовавия зарубежHbii.x фара-ьа-каПей.

Предлагаамый ;cnoico6 иолуГ8н,н.я 4-О К01ип|ираз|0ЛО- 3,,н,ир;и|М1 -гди.на заключ аелся в тем, Что 3-aiMiniHio-4-i;,api63TiciK a ani;-iipа.зол подвергают

ко:иденоа1, с ,ид01м iB пр11,су1Т1СТ1ВИ; 1 колUietHTplirpOIBaaiHO €ОЛЯ1НОЙ КИ1С.П1ОТЫ :Пр1И 160 -

180°С (|пр:е1Д Почтита1ьно 170°С). Целевой продужт выделяют 11гз;ве1С.т(нЫ)М споообОМ DI оч)ИШ,ают lOiQaH aHiJieiM 1из 0:бр,а1б:ота,нн|ого углем щел очного ра CTiB.op а.

На1Пре вают 28 г (0,18 моль) 3-aiMiiiH0-4-(Kapбэт10|КС,1Ширазола ;с 112 мл ф Ср ма1М1Нда и 15 мл (0,18 мояь) 1КО1№ц,е;тр1;грова:1Тной (солялой .каслоты Hipiii п-ере1ме,ш:и1ва1111и,н в теч0Н1Ие 8 час щй 170°С iB реа;кдг;ЮН1НОЙ .массе. о.хлаж|дан1ия до5а|вляю;т 1GO мл 1воаы «и (}знльт|руют. ЦолуnCiHiHoe :зеш,ос, (21,4 г) растворяют IB р азбаюЛен1нам pacusoipe , 1В,ст1ряхи1в.ают раствор

с углам, лсдк;:|сля1от 18%-;ной сол.ной клслотой до рН 3-4, npiii STOiM |ВЫ1па1дает белый oicaRCiX. Вы.ход 18,37 (75,7%); nie платится до

350°С.

Найдено, %: С 44,36; II 3,12; N 41,38.

СпП.ХлО.

Выч,:к,1с:10. %: С 44,12; Н 2,94; X 41,18.

II р

i ;i, мет и 3 о б р е т е и л я

25

1. Слоссб :Пол:уЧеиия 4-С1кои1П;иразоло 3,4-d -niH|pi;i.Mi;un,iia |К01наанса. 3-.aiMiHiHo-41кар:бэто1;-:1сп П1;1;разола с фс(,идам npni iHa:ripeванпп с последующим выделением целевого

30 (П)ро ду|Кт« inaBCiCiTiibiiM способом ni о чиксткой осаж34

иедиам O6ipia 6oTawiH(ariO углам щелютшго дят в 1П;р1И(сутот1аи1И KOHUieHiipiHpaBaiHHoft аоЛЯной piaiquBOfpia, отличающийся там, ч;то, с целью ищслаты.

улучшения 1к/ачест|ва 1П(р:о|ду1К|Та, ipieaiKinj-rio npoiBo-2. Опоюаб гао п. 1, отличающийся там, что

363704

1реа К1Ц1ию 1П;рО1йО|Д Я/т три 170°С.