1
Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе гндразидов оксатииновой кислоты, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве.
Известен способ получения 2,3-днгидро-5карбоксамидо-6-ыетил- 1,4-оксатиина, заключающийся во взаимодействии а-хлорацетилацетамида или низшего алкилового эфира а-хлорацетилуксусной кислоты с меркантоэтиловым спиртом.
Предлагается способ получения р-замещенпых гидразидов 2,3-дигидро-6-метил-1,4-оксатиинкарбоновой-5 кислоты, заключающийся во взаимодействии гидразина или р-ацилгидразина с хлорангидридом 2,3-дигидро-6метил-1,4-оксатиинкарбоновой-5 кислоты в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, нанример избытка исходного гидразина или триэтиламина, при 20-100°С.
Пример. К 3,56 г фенилпропнонилгидразнна в 100 мл бензола добавляют 2,02 г триэтиламина и 3,56 г хлоргидрида оксатииновой кислоты и нагревают реакционную смесь нри перемешивании 1,5 час при 80°С. Затем охлаждают, бензольный раствор промывают водой, сушат и упаривают в вакууме. Полученное густое масло промывают 10%-ной соляной кислотой, водой, 10%-ной щелочью и снова водой. Затем экстрагируют бензолом и сушат СаСЬ. Получают 4,12 г (67%) |3-нропионил-а-феннлгидразида 2,3-дигндро - 6-метил,4-оксатиинкарбоновой-5 кислоты в виде густого, не кристаллизующегося масла.
Пайдено, %: N 9,02, 9,07.
Ci5ni8N2OsS.
Вычислено, %: N 9,15.
Характеристика р-замен 1енных гидразидов 20 2,3-дпгидро-б-метил- 1,4-оксати1П1карбоновой-5 кислоты дана в таблнде.
,
-с.
s о KI
Таблица
П р е д мет и з о б р е т е и и я
Способ получения р-замещеипых гидразилов 2,3-дигидро-6-метнл - ,4-оксатииикарбоuoBoft-5 кислоты, отличаюшийся тем, что гидразип или р-ацилгидразии подвергают взаимодействию с хлораигидридом 2,3-дигидро-6мстил-1,4-оксатиинкарбоиозой-5 кислоты в
среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например избытка исходного гидразина, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация