СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ ГИПОФОСФОРНОЙкислоты Советский патент 1973 года по МПК C07F9/08 

1

Изобретение относится к области иолучения эфиров кислот фосфора, а именно к новому способу получения диэфиров гипофосфорной кислоты общей формулы

RO ./OR

р,Р/.

НО /

ОН

о о

где R - а л кил.

Эти соединения могут найти применение в качестве комплексообразователей для различных ценных металлов.

Известен способ получения диэфиров гипофосфорной кислоты взаимодействием полных эфиров гипофосфорной кислоты с йодидом натрия или тиоцианатом аммония в кипящем ацетоне или циклогексаноле. Выход продуктов достигает 86%, однако необходимость предварительного получения полных эфиров гипофосфорной кислот з1 является недостатком известного способа.

С целью упрощения процесса за счет использования легко доступных исходных веществ предлагают новый способ получения диэфиров гипофосфорной кислоты.

Согласно способу дизамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с сульфурилхлоридом с последующей обработкой реакционной смеси эквивалентным количеством минеральной кислоты, всего соляной.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, иаиример, гептана. Целевые продукты выделяют известными приемами. Исходные дизамещенные солн моноа,1килфосфорнстых кислот образуются при де1 1ствии мети.пата натрия на монозамещенные Н1,елочиые, ще,точноземельиые и,1и аммониевые соли моноалкнлфосфористых кислот.

Приме р. Пол чение ди-2-этилгексилового эфира гипофосфорной кислоты.

К суспензии 23,8 г (0,1 г моль) динатриевой соли 2-этил-гексилфосфористой кислоты в 50 мл гептана прикапывают прп перемешивании и температуре 5°С 6,8 г (0,05 г моль) хлористого (|1урила. Смесь нагревают в течение 1 час нр; 80(. затем вынавнип осадок отфильтровывают, промывают 100 Л1Л во.11) и обрабатывают 40 мл 10%-ной соляной кислоты. Органический сло отделяют, промывают водой и схшат в вакууме.

Получено 11,7 г конечного нродукта; вы60,7%:

20

1,4430; 1, 0007.

ХОД

и

D

Эквивалентный вес (двухфазное потенциометрическое титрование в системе бензол- иода). Найдено: 384,5. Вычислено: 386,408. Найдено, %: С 50,11; Н 9,79; Р 15,49. С|бНзб06Р2 Вычислено, %: С 49,73; Н 9,39; Р 16,03. Предмет и з о б р е т е н и я 1. Способ нолучения диэфиров гипоф форной кислоты общей формулы RO . /OR где R - алкил, с применением эфиров кислот фосфора, н выделеннем целевого продукта известными ириемами, отличающийся тем, что с целью унрошення процесса, дизамещенную соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взанмодейстнию с хлористым сульфурилом с последующей обработкой реакционной смеси минеральной кислотой. 2. Способ но и. , отличаюп ийся те.м, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например гептана.