При получении 3-нитро-4-окси фениларсиновой кислоты из 3 нитро 4 хлор-фенил-1-арсиновой кислоты омылением хлора действием едких щелочей, в выделенном продукте легко остается небольшая примесь исходной 3 нитро-4-хлор фенил-1-арсиновой кислоты. Эта примесь является нежелательной при дальнейшей переработке нитро-окси-фениларсиновой кислоты в терапевтические мышьяковые препараты.
Согласно настоящему изобретению предлагается способ получения 3-нитро-4 окси-фенил-1-арсиновой кислоты, не содержащей примеси органически связанного хлора, состоящий в том, что 3-нитро-4 хлор-фенил-1-арсиновая кислота предварительно переводится в аминопроизводное действием аминов на натриевую соль 3-нитро-4-хлор-фенил-1-арсиновой кислоты в водном растворе при нагревании, а затем омыляют аминопроизводное щелочью.
Опыты показывают, что таким образом получается продукт, совершенно свободный от хлора.
Пример. 1 моль 3-нитро 4-хлор-фенил-1-арсиновой кислоты растворяют в воде с добавкой 1 моля едкого натра и подвергают нагреванию с анилином при размешиваний. Полученное аминопроизводное 3-нитро-фенил-1-арсиновой кислоты легко выпадает в осадок и может быть отделено от маточного раствора и подвергнуто нагреванию с едкой щелочью для гидролитического отщепления анилина. 3-нитро 4-окси-фенил-1-арсиновая кислота выделяется подкислением.
Качественная проба на хлор, произведенная отравлением с водой и селитрой, показывает отсутствие органически связанного хлора.
1. Способ получения 3-нитро-4-окси-фенил-1-арсиновой кислоты отличающийся тем, что 3-нитро-4-хлор фенил-1-арсиновую кислоту нагревают с анилином или другими ароматическими или алифатическими аминами в присутствии едких щелочей и полученное аминопроизводное подвергают омылению действием щелочи без выделения или после предварительного выделения из реакционной смеси.
2. Прием осуществления способа, указанного в п. 1, отличающийся тем, что едкую щелочь вводят в реакцию с самого начала в количестве, необходимом для конденсации и омыления аминогруппы.
Авторы
Даты
1935-01-31—Публикация
1933-09-25—Подача