СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКОЙ ДИОКИСИ1 Советский патент 1973 года по МПК C07D301/19 C07D303/06 

3

Пример 2. Получение

диокиси-дн- (циклогексенила-3).

К смеси из 17,0 г ди-(циклогексенила-З), 50 мл сухого бензола и каталитического количества УоО(С4Н9О)з медленио прибавляют 25 г (98%) гидроперекиси третичного амила и жилятят с обратным холодильником 3-4 час. Реакционную смесь пропускают через 100 г окиси алюминия, элюируя, бензолом. После отгонки бензола получено 17 г (84%) диокиси; т. кип. 130-13676 Л1л«рт. ст.; п

1,5071; ИК-спектр; v см -: 838, 1261 О

/ (С-С).

Найдено, %: С

74,4; 74,6; Н 9,1; 9,0 CisHisOa.

Вычислено, %: С 74,2; Н 9,27.

Приме.р 3. Получение диокиси дициклопентадиена

(смесь эндо- к экзо- форм); ИК-спектр;

/

V см 840, 1250 (С-С).

Найдено, %: С 72,3; 72,0; Н 7,1; 7,4 CioHisOs.

Вычислено, %; С 73,2; И 7,3. Пример 4. По, уче;1 с дкокис ; трициклопеитадиена

Из 5 3 трициклопентадиена в условиях,

аналогичных условиям получения предыдущих

диокисей, получено 5,2 г смеси эндо- и экзоформ диокиси (90%); т. кип. 128-13072

мм рт. ст.; «2 1,5332; ИК-спектр; v

О

/Ч 840, (С-С).

Найдено, %; С 77,3; 77,0; Н 8,5; 8,3

Cl6Hi802.

Вычислено, %: С 78,15; Н 7,8.

Xi ..

--IJ.

I С

К смеси из 5 г дициклолентадиена в 10 жл сухого бензола и каталитического количества эфира ортованадиевой .кислоты добавляют 10 г 98%-ной гидроперекиси третичного амила и реакционную массу кипятят 3-4 час с обратным холодильником. После пропускалия через окись алюминия (25 г) и упарки бензола получено 4,8 г (75%) диокиси; т. пл. 130°С

Предмет изобретения

Соособ получения полициклической диокиси эпоксидированием диенов органической гидроперекисью в присутствии катализатора

при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, зпоксидировапию подвергают би- и полициклические соединения, не содержащие в одном цикле более одной двойной связи, в присутствии катализатора- эфиров ортованадиевой кислоты при температуре 60-100°С.