СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-4,6-БИСАЛКИЛАМИНО- ИЛИ БИСДИАЛКИЛАМИНО-8-ТРИАЗИНОБ Советский патент 1973 года по МПК C07D251/52 

1

Изобретение относится к способу получения новых производных s-триазинов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.

При кислотном гидролизе цианметилоксипроизводных s-триазинов следовало ожидать образования триазинилоксиуксусных кислот. Однако опыты показали, что под действием концентрированной соляной кислоты и при температуре кипящей водяной бани исходные цианметилоксипроизводные s-триазинов подвергаются глубокому гидролизу и образуют при этом 2-окси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-з-триазины. Установлено, что расщепление алкоксипроизводных s-триазинов по эфирной группе под действием соляной кислоты является их общим свойством.

Предложенный способ получения 2-окси-4,6бисалкиламино- или бисдиалкиламино-з-триазинов заключается в том, что 2-цианметилокси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-sтриазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. 2-Окси-4,6-бисдиэтиламино-8триазин.

Смесь 2 г 2-цианметилокси-4,6-бисдиэтиламино-з-триазина и 8 лгл 35%-ной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 4 час. По окончании реакции смесь упаривают па водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют содой. Выпавщий осадок отсасывают и высушивают на воздухе. Выход 1,6 г (93,45% от теории), т. разл. 173-175°С.

Найдено, %: N 29,14.

CnHsiNsO.

Вычислено, %: N 29,28.

Пример 2. 2-Окси-4,6-бисдиэтиламино-зтриазин.

Смесь 2 г 2-метокси-4,6-бисдиэтиламино-8триазина и 8 мл 35%-ной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 4 час. По окончании реакции смесь упаривают на водяной бане почти досуха, затем добавляют 10 мл воды, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют водой. Выпавший осадок отсасывают и высушивают на воздухе. Выход 1,8 г (97,7% от теории), т. разл.172°С.

Найдено, %: N 29,44. Вычислено, %: N 29,28.

Целевые оксипроизводные 4,6-бисалкиламиHo-s-триазины очищают кипячением в октане. Аналогично примерам 1 и 2 получают целевые продукты, константы которых перечислены в таблице.

Найдены полосы поглощения при 3240- 3270 см, характерные для группы ОН и NH.

Таблица

Предмет изобретения

Способ получения 2-окся-4,6-бисалкиламиноили бисдиалкиламино-з-триазинов, отличающийся тем, что 2-цианметилокси-4,6-бисалкиламино- или бисдиалкиламино-з-триазин подвергают гидролизу концентрированной соляной кислотой с выделением целевого продукта известными приемами.