Изобретение относится к способу получения новых органических соединений фосфора общей формулы I
.XR
/
R- Р
SCH,CHaNH-C-NH-P-(OR% IIII
Sо
где R - алкил, арил, аралкил; R - алкил, аралкил; R - алкил; X - кислород или сера.
Эти соединения могут найти применение в качестве пестицидов, присадок к топливу и смазочным маслам, лекарственных препаратов, антиоксидантов и т. д.
Предлагаемый способ основан на взаимодействии О- или S-органоди- или тритиофосфоновых кислот с изотиоцианатами диалкилфосфорных кислот и этиленймйном.
Реакцию проводят в мягких условиях (20-50°С) путем смешения эквимолекулярных количеств исходных реагентов, предпочтительно в органическом растворителе, например бензоле или хлороформе.
Процесс протекает без образования побочных продуктов и не требует дополнительных операций по выделению целевых веществ. Их получают с количественным выходом путем
отгонки растворителя нз реакционной массы в виде бесцветных или слегка окрашенных малоподвижиых жидкостей. Степень их чистоты и строение подтверждены элементарным
анализом и бумажной хроматографией.
В качестве исходных О- или S-органодиили тритиофосфоновых кислот целесообразно использовать продукт взаимодействия ангидридов дитиофосфоновых кислот со спиртом
или меркаптанами.
Пример 1. Получение N-диметоксифосфорил -М-р-(О-бутилметилдитиофосфонил) -этилтиомочевины.
К суспензии 0,03 люль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты в 25 мл бензола при перемешивании и 20°С прибавляют 0,03 моль абсолютного метанола, реакционную смесь нагревают до 40-45°С, перемешивают при этой температуре 2 час, затем охлаждают до
20°С и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 моль изотиоцианата диметилфосфорной кислоты в 5 мл бензола. Далее смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 3 час при 45-50°С охлаждают до 20°С и
прибавляют раствор 0,03 моль этиленимина в 5 мл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20-25°С (охлаждение ледяной водой), затем снова перемешивают 1 час при комнатной температуре и 2 час при
40-45°С, после чего отгоняют растворитель и
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ЭТИЛАМИДОВ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU266769A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФOCФOPИЛ-N'-p-(ФOCФOHИЛ)- ЭТИЛТИОМОЧЕВИНЫ | 1973 |
|
SU368274A1 |
| Способ получения тиолфосфонатов | 1971 |
|
SU450814A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1970 |
|
SU280475A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ ДИТИОФОСФОНОВОЙкислоты | 1970 |
|
SU259879A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот | 1969 |
|
SU253049A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ | 1973 |
|
SU386956A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДОПИРИМИДИНОВ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ | 2002 |
|
RU2269527C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1974 |
|
SU440843A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОФТОРФОСФОНОВЫХкислот | 1970 |
|
SU287016A1 |
