СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/6571 

1

Изобретение относится к получению эфиров дитиофосфорной кислоты, в частности к способу получения пиклических дитиофосфатов общей

А( .K2CH9NHCNHK 11

SX

где А - алкилен;

R-алкил, алкенил, арил или аралкил; X - кислород или сера.

Эти соединения могут найти практическое примеиекие в качестве пестицидов.

Предлагаемый способ основан па том, что алкиленгликольдитиофосфорную кислоту формулы

PSK

%

где А - алкилен,

подвергают взаимодействию с органическим изоиианатом или пзотпоциаргатом формулы

RNCX, где R - алкил, алкенил, арил или аралкил;

X - кислород пли сера, и этиленимином.

Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, папример хлороформа, при 20-50°С. Целевые продукты выделяют известными способами. В результате взаимодействия трех исходных реагентов, взятых в эквимолекулярном соотношепии, образуется только целевое вещество без образования каких-либо побочных продуктов. Конечные продукты получаются с количественным выходом. Они представляют собой слегка окрашенные вязкие жидкости.

Пример 1. Получение S-p- (N-метилуреидо)-этил-2,3-бутиленгликольдитиофосфата.

К раствору 0,03 г-люль метилизоцианата в 20 мл сухого хлороформа при перемещивапии и охлаждении добавляют раствор 0,03 г-моль 2,3-бутиленгликольдитиофосфорной кислоты в 20 мл хлороформа, поддерживая температуру

в реакциоппой массе 20°С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнат юй температуре и 2 час при 50°С. После этого ее охлаждают до 20°С и при этой температуре медленно добавляют раствор

0,03 г-моль этиленимина в 5 мл хлороформа. Полученную смесь продолжают перемешивать в течение часа при компатноГ; температуре и 2 час при 40°С, затем прп понил еином давлении отгоняют растворитель п в остатке

получают продукт в виде желтоватой малоподвижной жидкости. Выход количественный: п 1,5420.

Найдено, %: N 10,01; Р 10,43; S 22,37. CsHuNaOsPSz

Вычислено, %: N 9,88; Р 10,90; S 22,50.

Предмет изобретения

1. Способ получения циклических дитиофосфатов общей формулы

Ох

,/

АС /PSCH CK-p-IHC KHR

SX

где А- алкилен;

R-алкил, алкенил, арил или аралкил;

X - кислород или сера,

отличающийся тем, что алкиленгликольдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или изотиоцианатом и этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными способами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например хлороформа.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 20-50°С.