СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКОКСИСИЛИЛАЛКИЛОВЫХ ЗФИРОВ ТИОКИСЛОТ ТРЕХВАЛЕНТНОГО МЫШЬЯКА Советский патент 1973 года по МПК C07F9/70 C07F7/02 

1

Изобретение относится к получению не описанных в литературе кремнийорганических производных ТИОКИСЛОТ трехвалентного мышьяка, которые обладают фунгицидной активностью и применяются для изготовления покрытий, защищающих оптические детали от микробиологического обрастания.

Предлагаемый способ основан на реакции переэтерификации и заключается во взаимодействии алкиловых эфиров кислот трехвалентного мыщьяка с триалкоксисилилалкилмеркаптанами при нагревании, например до кипения, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Реакция идет по схеме:

RJ, А8(ОЛ1К;з-п (3-п)НЗ()гпй1(ОК )з 5(CH.7)mSi(OR) (3-n)ALkOH

где R - алкил, арил, гетероцикл;

R - СНз или CsHs; Alk-СНзИли С2Н5; п -О, 1, 2; m -2, 3.

Полученные тиоэфиры представляют собой бесцветные или слабо окращенные в желтый цвет густые жидкости, обладающие слабым специфическим запахом. Они хорошо растворяются в органических растворителях, гидролизуются водой с разрывом связи кремний - кислород. Выход продуктов практически количественный. Продукты реакции не требуют очистки.

Пример. Получение ди-р- (триэтоксисилил)-этилового эфира этилдитиоарсонистой кислоты.

К 4,0 г диэтилового эфира этиларсонистой кислоты прибавляют при перемещивании 9,25 г р-(триэтоксисилил)-этилмеркаптана, наблюдая небольшой разогрев смеси. Смесь нагревают до кипения, отгоняют образовавшийся этанол, нагревают остаток на водяной бане в вакууме для полного удаления этанола и затем анализируют. Выход 11,3 г (99,9%).

Найдено, %: As 13,05; 13,00; S 11,76; 11,60. Ci8H43AsS2Si2O6.

Вычислено, %: As 13,60; S 11,64. Аналогично синтезируют соединения, перечислепные в таблице. Предмет изобретения Способ получения триалкоксисилилалкиловых эфиров тиокислот трехвалентного мышьяка, отличающийся тем, что триалкоксисилил- 5 Густой мазеобразный продукт грязно-зеленого цвета, не кристаллизующийся при хранении. алкилмеркаптан обрабатывают алкиловым эфиром кислоты трехвалентного мышьяка при нагревании, например до кипения, с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами.