СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C39/08 C07C39/08 C07C37/04 

1

Известен способ получения резорцина путем щелочного плавления .и-бензолдисульфокислоты или ее солей при высокой температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако гидроокись щелочного металла при высокой температуре весьма реакционноспособна, что приводит к образованию очень вязкой неоднородной реакционной смеси, и следовательно, к низкому выходу целевого ароматического оксисоединения.

Так, при щелочном плавлении ж-бензолдисульфоната натрия в присутствии небольщого избытка гидроокиси щелочного металла реакционная смесь получается настолько вязкой, что перемешивание становится невозможным, а это значительно снижает выход продукта. Для повыщения выхода можно вводить больщой избыток гидроокиси щелочного металла или проводить реакцию в шаровой мельнице. Однако употребление большого избытка тидроокиси щелочного металла неэкономично, перемещнвание с помощью мощных мешалок требует больших расходов энергии и трудно осуществимо в промышленном масштабе.

Цель изобретения - усовершенствование технологии процесса - достигается тем, что щелочное плавление ведут в присутствии монофункционального производного бензола, например бензолмоносзльфоната натрия или калия, при весовом соотношении между бензолмоносульфонатом и / -бензолдисульфокислотой, равном 2,5-10 : 1.

Введение указанных веществ повышает текучесть реакционной смеси, способствуя спокойному течению реакции даже при небольшом избытке гидроокиси щелочного металла.

Полученную реакционную массу растворяют в примерно равном количестве воды, побочный сульфат отфильтровывают, фильтрат подкисляют, отделяют фенольный слой, оставщиеся в водном слое небольшие количества резорцина

и фенола экстрагируют небольшим количеством растворителя, объединяют фенольный слой с экстрактом и дистиллируют. Растворитель рекуперируют, резорцин и фенол отделяют и выделяют известным способом.

Таким образом можно одновременно получать фенол и резорцин в обычном фенольном аппарате, что значительно снижает стоимость получаемого резорцина по сравнению с известными способами.

Бензолмоносульфокислоту можно вносить одновременно со щелочной плавкой или же она образоваться одновременно с образованием уи-бензолдисульфокислоты.

Способ не требует специальной аппаратуры, расход электроэнергии невелик, его можно использовать при щелочном плавлении любых щелочных солей ж-бензолдисульфокислоты в присутствии едкого натра или едкого кали.

Пример. 241 г безводного едкого натра вносят в плавильный котелок емкостью 1000 мл и нагревают до 320-330°С. Затем в атмосфере инертного газа вносят 123 г л-бензолдисульфоната натрия (чистота 84%) и 372,5 г 97%-ного бензолмоносульфоната натрия. Реакционную смесь выдерживают 20- 60 мин при 320-360°С и перемещивании. Полученный расплав, который достаточно текуч и легко перемешивается, растворяют в воде и отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Фильтрат, содержащий резорцинат натрия и фенолят натрия, лодкисляют достаточным количеством кислоты, например соляной, для перевода резорцината и фенолята натрия в резорцин и фенол. Масляный слой отделяют, водный слой экстрагируют 100 мл изобутанола, объединяют масляный слой экстрактом и

дистиллируют, получая изобутанол, 172 г фенола (степень чистоты выще 99%) и 36 г резорцина (степень чистоты выше 99%). Выход фенола и резорцина 92% и 88% соответственно.

Аналогичные результаты получают при замене производных натрия производными калия.

Предмет изобретения

1.Способ получения резорцина щелочным плавлением бензолдисульфокислоты или ее солей при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известны.ми приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, его ведут в присутствии монофункционального производного бензола при весовом соотношении между последним и л-бензолдисуль0 фокислотой, равном 2,5-10 : 1.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве монофункционального производного бензола используют бензолмоносульфонат натрия или калия.