1
Изобретение относится к усовершенствованному снособу получения N-сульфоланилмочекнн, которые могут найти широкое применение в качестве веществ, интенсифицирующих процессы крашеиия тканей, нолупродуктов органического снитеза, мономеров, а также синтеза биологически активных соединений.
Известен способ получения N-сульфоланил-N-алкил (арил) мочевин взаимодействием сульфоланилизоцианата с аминами, причем сульфоланилизоцианат получают фосгенированием 3-амино-сульфолана.
Однако при этом способе используют токсичные продукты - фосген и изоцианат. Кроме этого, известный способ не пригоден для получения М,Ы-замещенных сульфоланилмочевин.
С целью упрощения нроцесса и расширения ассортимента продуктов предлагается способ получения N-сульфоланплмочеБин, заключающийся в том, что сульфоланиламииы подвергают взаимодействию с мочевиной в присутст ии каталитических количеств солей металлов переменной валентности, например CuClg, или
15ОДЫ.
Подбирая соответствующие радикалы в сульфоланиламинах и мочевине, можно получать любые М-замещенные и незамещенные сульфоланилмочевины.
Пример 1. Реакционную массу, состоящую из 0,1 моль (14,9 г) метиламииосульфолана, 0,11 моль (6,6 г) мочевины и 0,009 г (9,10- моль) СиСЬ нагревают на масляной бане нри 160°С в небольшом вакууме водоструйного насоса до затвердевания массы. После охлаждения реакционную массу кристаллизуют из метанола.
Выход Ы-метил-Ы-сульфоланнлмочевины 13,0 г (72%); т. ил. 204- 206°С.
П р и м е р 2. Реакционную массу, состоящую из 0,1 (13,5 г) 3-аминосульфолана, 0,11 моль (6,6 г) мочевины и 510- моль (0,05 г) однохлористой меди нагревают на масляной бане нри 160°С и небольшом вакууме водоструйного насоса в течение 3 час. После охлаждения реакцнониой массы ее перекристаллизовывают из метанола.
Выход 3-сульфоланилмочевииы составляет 50-60%; т. пл. 188-190°С.
Аналогично осуществляют реакции с феинламииосульфоланом и мочевиной и указанными сульфоланиламииами и замещенными мочевинами.
Предмет и з о б р е т е и и я
1. Способ получения Ы-сульфо.яанилмочевин
сульфола 1илаАП1НОВ, отличающийся тем,
что, с целью упрощения процесса, сульфолаииламнпы иодвергают взаимодействию с моче3виной в присутствии каталитических количеств солей металлов переменной валентности или воды. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли металлов переменной валентности вводят в количестве 0,01-0,001 мол.%.
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация