СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А-СУЛЬФОЛАНИЛМОЧЕВИН Советский патент 1973 года по МПК C07D333/26 

Описание патента на изобретение SU371234A1

1

Изобретение относится к усовершенствованному снособу получения N-сульфоланилмочекнн, которые могут найти широкое применение в качестве веществ, интенсифицирующих процессы крашеиия тканей, нолупродуктов органического снитеза, мономеров, а также синтеза биологически активных соединений.

Известен способ получения N-сульфоланил-N-алкил (арил) мочевин взаимодействием сульфоланилизоцианата с аминами, причем сульфоланилизоцианат получают фосгенированием 3-амино-сульфолана.

Однако при этом способе используют токсичные продукты - фосген и изоцианат. Кроме этого, известный способ не пригоден для получения М,Ы-замещенных сульфоланилмочевин.

С целью упрощения нроцесса и расширения ассортимента продуктов предлагается способ получения N-сульфоланплмочеБин, заключающийся в том, что сульфоланиламииы подвергают взаимодействию с мочевиной в присутст ии каталитических количеств солей металлов переменной валентности, например CuClg, или

15ОДЫ.

Подбирая соответствующие радикалы в сульфоланиламинах и мочевине, можно получать любые М-замещенные и незамещенные сульфоланилмочевины.

Пример 1. Реакционную массу, состоящую из 0,1 моль (14,9 г) метиламииосульфолана, 0,11 моль (6,6 г) мочевины и 0,009 г (9,10- моль) СиСЬ нагревают на масляной бане нри 160°С в небольшом вакууме водоструйного насоса до затвердевания массы. После охлаждения реакционную массу кристаллизуют из метанола.

Выход Ы-метил-Ы-сульфоланнлмочевины 13,0 г (72%); т. ил. 204- 206°С.

П р и м е р 2. Реакционную массу, состоящую из 0,1 (13,5 г) 3-аминосульфолана, 0,11 моль (6,6 г) мочевины и 510- моль (0,05 г) однохлористой меди нагревают на масляной бане нри 160°С и небольшом вакууме водоструйного насоса в течение 3 час. После охлаждения реакцнониой массы ее перекристаллизовывают из метанола.

Выход 3-сульфоланилмочевииы составляет 50-60%; т. пл. 188-190°С.

Аналогично осуществляют реакции с феинламииосульфоланом и мочевиной и указанными сульфоланиламииами и замещенными мочевинами.

Предмет и з о б р е т е и и я

1. Способ получения Ы-сульфо.яанилмочевин

сульфола 1илаАП1НОВ, отличающийся тем,

что, с целью упрощения процесса, сульфолаииламнпы иодвергают взаимодействию с моче3виной в присутствии каталитических количеств солей металлов переменной валентности или воды. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли металлов переменной валентности вводят в количестве 0,01-0,001 мол.%.

Похожие патенты SU371234A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1971
  • Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, Н. Кваша, Т. А. Климова
  • Р. С. Клопкова
SU298590A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 1970
  • Н. К. Близнюк, Р. В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина, С. Г. Жемчужин
  • П. С. Хохлов
  • Всесоюзный Научно Исследовательский Институт Фитопатологии
SU280475A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-АРИЛ- АМИНОСУЛЬФОЛЕНА-2 1973
  • Авторы Изобретени
SU385968A1
Способ получения замещенных фенил2-пирролидинонов или их цис- и трансдиастереоизомеров 1971
  • Жозеф Стрюбе
  • Раймон Линц
SU488410A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛ-4-АЛКИЛ(АРИЛ)-5-МЕТИЛ-1,2,4- ОКСАДИАЗИНДИОНОВ-3,6Изобретение относится к способу получения 2-арил-4 - алкил(арил)-5-метил - 1,2,4-оксадиа- зиндионов-3,6, которые являются аналогами физиологически активных производных 3,6-Ди- кетопиридазинов и обладают ценным биологическим действием.Известен аналогичный способ получения 1,2,4-оксадиазиндионов-3,5, заключаюш,ийся в том, что хлорацетилхлорид реагирует своей хлорметильной грунной с N-метилкарбамоил- N-арилгидроксиламинами. Получают первичный продукт реакции, циклизация которого в присутствии избытка основания приводит к производным 1,2,4-оксадиазиндионов-3,5.Однако при реакции с N-€2—Сз-алкилкарба- моильными производными хлорацетилхлорид действует как ацилирующее средство, а образующиеся при реакции о-хлорацетил-Ы-алкил- карбамоил-Ы-арилгидроксил амины гидролитически очень нестойки и при разложении дают исходные Ы-алкилкарбамоил-М-арилгидро- ксиламины.Предлагаемый способ состоит в том, что для получения 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1,2,4-оксадиазиндиомоЁ-3,6 общей формулы10где X- пводород, галоид, алкиЛ; 1 или 2; R — водород, алкил(арил),15 проводится реакция М-алкил(арил)карбамоил- N-арилгидроксиламинов с галоидаигидридами а-галоиднропионовых кислот в присутствии 2 моль основания. Реакцию можно проводить в одну стадию или с выделением промежуточ- 20 ио образующихся о-а-галоиДпропионил-'Н-ал- кил{арил)карбам.оил - N - арилгидроксиЛами- нов. В последнем случае эквимоляриые количества основания вводят раздельно по стадиям 1972
SU340272A1
СПОСОБ СИНТЕЗА ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 2007
  • Кнохель Пауль
  • Гаврюшин Андрей
  • Малахов Владимир
  • Красовский Аркадий
RU2440355C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДОКСИНА ИЛИ ЕГО КИСЛОТНО-АДДИТИВНЫХ СОЛЕЙ 1970
SU416937A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛ-О-АЛКИЛКАРБАМАТОВ 2007
  • Мантров Сергей Николаевич
  • Орлова Александра Анатольевна
  • Чимишкян Александр Леонович
RU2359958C2
Способ получения 9-(3-амино-1-пропенил) -9,10-дигидро-9,10-этаноантраценов 1972
  • Дитер Бекк
  • Раймонд Бернаскони
  • Карл Шенкер
  • Анджело Сторни
  • Макс Вильгельм
SU472498A3
СПОСОБ ПЕРЕВИНИЛИРОВАНИЯ 1989
  • Рекс Юджин Муррей[Us]
RU2051143C1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А-СУЛЬФОЛАНИЛМОЧЕВИН

Формула изобретения SU 371 234 A1

SU 371 234 A1

Авторы

Витель Т. Э. Безменова П. Г. Дулькев

Даты

1973-01-01Публикация