СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОЦЕССА ОКСОСИНТЕЗА Советский патент 1973 года по МПК C07C27/20 

I

Изобретение относится к улучшению способа переработки кубовых остатков, образующихся после отгонки целевых продуктов гидроформилирования олефинов и содержащих спирты, эфиры, альдегиды, а также кобальтовый катализатор.

Известен способ переработки кубовых остатков оксосинтеза путем дистилляции с целью выделения наиболее ценных продуктов, содержащихся в них, и обработки остатка 15-25%-ной серной кислотой в количестве, необходимом для связывания всего кобальта в сульфат. Водный кислый раствор сульфата кобальта используют затем для приготовления катализатора, например нафтената кобальта; оставшиеся смолообразные продукты являются отходом производства. Недостатком способа являются большие потери ценных кислородсодержащих продуктов в процессе дистилляции вследствие их осмоления.

Целью изобретения является сокращение потерь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, при извлечении их из кубового остатка, а также упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что кубовый остаток без предварительной дистилляции обрабатывают 1-3%-ным водным раствором серной кислоты предпочтительно в количестве 1 вес. ч. на 10 вес. ч. кубового остатка при перемешивании в течение 15- 30 мин, образовавшийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, подвергают дистилляции, средний слой, представляющий собой смолообразные продукты, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора.

Дистилляция верхнего органического слоя позволяет выделить целевые продукты без существенных потерь благодаря отсутствию в кубе катализатора и смолистых соединений. Преимуществами предложенного способа являются также существенное уменьшение количества остающихся после переработки кубовых остатков смолистых веществ, являющихся отходами производства, а также упрощение технологии процесса.

Пример. 900 л .кубового остатка после отгонки продуктов оксосинтеза (нзовалерианового альдегида) перемешивают 15-20 мин со 100 л 1%-ного водного раствора серной кислоты. После остаивания в течение 30 мин получают 3 слоя: нижний-100л водного кислого раствора соли кобальта, средний - 90 л смолистых веществ и верхний - 810 л органических веществ. Ректификацией верхнего слоя выделяют 520 л спиртов, 180 л эфиров н 7Q л альдегидов. Средний слой отбрасывают, а нижний используют для приготов3ления катализатора - нафтената кобальта- или направляют на обработку последующих порций кубовых остатков, после чего также применяют для приготовления катализатора. После обработки 4400 л кубовых остатков5 гидроформилирования со средним содержанием кобальта 2 г/л получают 3960 л органических веществ, из которых ректификацией выделяют 2600 л спиртов, 885 л эфиров и 362 л альдегидов. 300 л водного раствора сЮ содержанием кобальта 29 г/л используют для приготовления катализатора. Отходов (смолистых веществ) образуется 400 л. „ Предмет изобретенияjs 1. Способ переработки кубовых остатков процесса оксосинтеза, образующихся в про4цессе ректификации продуктов оксосинтеза и содержащих кобальтовый катализатор, отличающийся тем, что, с целью сокращения потерь ценных кислородсодержащих продуктов, например спиртов, альдегидов, эфиров, и упрощения процесса, кубовый остаток обрабатывают 1-3%-ным водным раствором серной кислоты, образовавщийся при этом верхний слой, содержащий целевые продукты, подвергают дистилляции, средний слой, представляющий собой смолообразные вещества, удаляют, а нижний водный слой, содержащий соли кобальта, используют в процессе, например, для приготовления катализатора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на 10 вес. ч. кубового остатка берут 1 вес. ч. водного раствора кислоты.