ВСЕСОЬЭЗНАЯ 5 ПДТЕН^?^""'^'^^'^'"^'-^^^^ Советский патент 1973 года по МПК C07C253/20 C07C255/10 

1

Изобретение относится к способу получения нитрилов фторсодержащих кислот.

Известно получение нитрила гексафторизомасляной кислоты путем взаимодействия перфторизобутилена с аммиаком в диэтиловом эфире. Выход целевого продукта 80%.

Однако использование в качестве исходного сырья перфторизобутилена, являющегося высокотоксичным веществом, связано с необходимостью применения специальных мер техники безопасности.

Кроме того, использование растворителя усложняет процесс.

С целью упрощения процесса предлагается га - гидрогексафторизобутирилсульфамид или N,N - бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамид подвергать пиролизу при температуре до 200°С с последующим выделением целевоrt) продукта известными приемами.

Пиролиз М,М-бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.

Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии щелочной гидролиз по уравнению

(CF,)2CHCN+7OH 6F-+CH2(COO-).,-f

4-NH4+H,

Пример 1. Термолиз да-гидрогексафторизобутирилсульфамида.

В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бутирилсульфамида и нагревают при 180-190°С с выделением летучих жидких и возгоняющихся твердых продуктов разложения. Конденсат перегоняют повторно и выделяют 15,0 г (85%) нитрила гексафторизомасляной кислоты в виде бесцветной жидкости, т. кип. 65°С; df 1,4560; п2° 1,275.

Найдено, %: С 27,15; Н 0,62; N 8,03; F 64,20.

Вычислено, %: С 26,91; Н 0,56; N 7,95; F 64,39.

Пример 2. Термолиз К1,Ы-бис-а-гидрогексафторизобутил карбамида.

Смесь 20,8 г (0,05) жоуг& бисбутирилкарбамида и 14,2 г (0,1 моль) пятиокиси фосфора тщательно растирают и нагревают при 150°С, наблюдая выделение газообразных и жидких продуктов реакции. Конденсат собирают, перегоняют и выделяют 13,3 г (75%) нитрила гексафторизомасляной кислоты, идентичного нитрилу, полученному выше.

Предмет изобретения

Способ получения нитрила гексафторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, да-гидрогексафторизобутирилсульфамид или Ы,Ы-бис-а-гид3рогексафторизобутирилкарбамид пиролизуют при температуре до 200°С с последующим вы4делением целевого продукта известным приемом.