СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ПЕРФТОРАЛКИЛ)-ДИСЕЛЕНИДОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C391/00 

Изобретение относится к способу получения бис-(перфторалкил)-диселенидов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для получения инсектицидов, смазок, инициаторов полимеризации и комплексообразователей.

Известен способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов в смеси с соответствующими моноселенидами взаимодействием перфторалкилйодидов с селеном при 260-285°С.

К недостаткам известного способа относятся необходимость нрименения автоклава или запаянной трубки, что связано со значительным увеличением давления при повышении температуры, и большая продолжительность синтеза.

С целью упрощения процесса предлагается проводить реакцию при 300-390°С и атмосферном давлении в проточной системе.

Процесс осушествляют в горизонтально расположенной стеклянной или кварцевой трубке, снабженной регулируемым электрообогревом и заполненной наполовину объема селеном. Всю систему после загрузки селена продувают азотом или аргоном.

После достижения необходимой температуры в реакционную зону подают перфторалкилйодид, продукты реакции проходят фазоразделитель, из которого жидкие при комнатной температуре компоненты поступают в приемНИК, а газообразные конденсируются в ловушке, охлаждаемой до -78°С. Продукты реакции разделяют перегонкой.

Пример 1. 29 г трифторйодметана (0,148 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 360°С. Время пребывания трифторйодметана в зоне реакции 140 сек. После отгонки непрореагировавшего трифторйодметана (26,5 г, или 91,3%) получают 1,9 г жидкого продукта, содержащего по данным газожидкостной хроматографии 96,4% бис(трифторметил)-диселенида. Выход 83% (по прореагировавшему трифторйодметану).

Пример 2. 37 г гептафторйодпропана (0,125 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 330°С. Время пребывания гептафторйодпропана в зоне реакции 130 сек. После отгонки непрореагировавшего гептафторйодпропана (19 г, или 51,4%) и перегонки остатка получают 2,2 г (22,8%) бис-(гептафторйодпропил)-моноселенида, т. кип. 49- 52°С/96 мм, и 7,6 г 63,1% бис-(гептафторпропил)-диселенида, т. кип. 90-92°С/86 мм.

25

Предмет изобретения

Способ получения бис-(перфторалкил)-ди30 селенидов взаимодействием перфторалкил3йодидов с селеном при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 4 реакцию проводят при 300-390°С и атмосферном давлении в проточной системе.