СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ТРИФТОРМЕТИЛ)-СУЛЬФИДА
1
Изобретение относится к способу получения бнс- (трифторметил) -сульфида, применяемого в качестве инициатора полимеризации, полупродукта для получения инсектицидов, смазочных материалов и комплексообразователей.
Известен способ получения бис-(трифторметил)-сульфида в смеси с полисульфидами взаимодействием трифторйодметана с серой в автоклаве при 205-310°С.
К недостаткам известного способа относятся низкий выход моносульфида (не более 20%), необходимость применения автоклава и большая продолжительность синтеза.
С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается проводить процесс при 390-420°С при атмо-:Сферном давлении в проточной системе. Выход целевого продукта, выделяемого известным способом, 80% (в расчете на трифторйодметан).
Пример. Горизонтально расположенную стеклянную или кварцевую трубку, снабженную регулируемым электрообогревом, заполняют наполовину сечения серой, продувают азотом или аргоном и при 390°С в реакционную зону в течение 10 час подают 40 г трифторйодметана. Время контакта 4 мин.
Продукты реакции подают в фазоразделитель, на стенках которого осаждаются йод и сера, смесь паров конденсируют в ловушке, охлажденной до -78°С. После низкотемпературной перегонки получают 28 г бис- (трифторметил) -сзльфида, идентифицированного по УФ- и ИК-спектрам. Выход 80,60% (в расчете на трифторйодметан).
По данным газожидкостной хроматографии продукт реакции не содержит примесей полисульфидов и непрореагировавшего трифторйодметана, а содержание образ}юш.егося побочно гексафторэтана не превышает 20%.
Предмет изобретения
Способ получения бис-(трифторметил)сульфида взаимодействием трифторйодметана с серой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, реакцию проводят при 390-420°С при атмосферном давлении в проточной системе, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ПЕРФТОРАЛКИЛ)-ДИСЕЛЕНИДОВ | 1973 |
|
SU376365A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФРАГМЕНТЫ ПРОСТРАНСТВЕННО ЗАТРУДНЕННОГО ФЕНОЛА | 2000 |
|
RU2184727C2 |
Способ конверсии угля, торфа или древесины в газообразные углеводороды или летучие дистилляты, или их смеси | 1981 |
|
SU1642955A3 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНОГО УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ | 2003 |
|
RU2241020C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ПОЛИСУЛЬФИДА КАЛЬЦИЯ | 2012 |
|
RU2523478C1 |
Металл-серный проточный аккумулятор | 2023 |
|
RU2820527C2 |
Способ получения алкил(арил)-полисульфидов | 1986 |
|
SU1361139A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА МЕТАЛЛА | 1996 |
|
RU2112743C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТООРГАНИЛ(АЛКОКСИСИЛАНОВ) | 2006 |
|
RU2412193C2 |
КАУЧУКОВЫЕ СМЕСИ | 2007 |
|
RU2431643C2 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация