СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы- Советский патент 1973 года по МПК C07D207/27 

1

Изобретение Относится к способу получения N- (2,3-диоксипронил) -й-пирролидона, который может найти применение в органическом синтезе, в качестве антистатика или пластифнкатора.

Известен способ получения N- (2,3-диоксипропил)-сс-пирролндо11а нагреванием пирролидона с металлическим калием (натрием) или его гидроокисью в бензольпом растворе, с последуюишм нагреванием полученной щелочной соли пирролидона с эпихлоргидрином (ЭХГ) в эфирном или бензольном растворе, выделением эпоксипропилпирролндона и кипячением последнего с водой.

К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса и выделение промежуточного продукта па каждой из стаднй, а также использование металлического калия или натрия (использование их гидроокисей ведет к снижению выхода эпокснда и предусматривает последующее удаление образующейся воды в виде азеотропа с бензолом).

С целью упрощения процесса предлагается пирролидон обрабатывать эпихлоргидрином при нагревании, желательно при кипячении, в воде. Соотнощение между пирролидоном и ЭХГ обычно равно 1 : 3 или 1 : 4. Целевой продукт выделяют известным способом.

Пример 1. 8,5 г (0,1 г-моль) й-пйрролндона, 27,9 г (0,3 г-моль) ЭХГ и 21 мл воды KIJпятят (92-100°С) 17 час при перемешиваннИ: При 40-60 мм отгоняют воду, ЭХГ и хлоргидрины глицерина. Остаток разгоняют в более глубоком вакууме и получают фракции, содержащие хлоргидрины глицерииа, пирролидоп, и фракцию, т. кип. 140-145°С/0,03 мм (вязкая жидкость), представляющую собой 2,3-диоксипропил-а-пирролидон. Выход 6.5 г (41%); 1,5039.

Найдено, %: содержание гидроксильвых групп 21,45.

Вычислено, %: содержание гидроксильных групп 21,40.

Пример 2. 8,5 г (0,1 г-моль) а-пирролидона, 13,8 г (0,15 г-моль) ЭХГ н 21 мл воды кипятят 17 час и обрабатывают, как и в примере 1. Выделяют 4,5 г (28,3%) 2,3-днокснпропил-сб-пирролидона, т. кип. 143-146°С/0,03 мм: л 1,5045.

Пример 3. 17 г (0,2 г-моль) сс-пирролидона, 74,4 г (0,8 г-моль) ЭХГ, 40 мл дистиллированной воды кипятят 20 час и обрабатывают, как в примере 1. Выделяют 17,66 г (55,9%)2,3-диоксипропил-а-пирролидоиа,

т. кип. 123-125°С/0,01 мм: По 1,5042. 34

Предмет изобретениявергают взаимодействию с эпихлоргидрином в

1. Способ получепия М-(2,3-диоксипропил)- нием целегзого продукта известным способом, а-пирролидона с использованием а-пирролидо-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

на и энихлоргидрина, отличающийся тем, что, 5 процесс ведут при температуре кипения реакс целью упрощения процесса, пирролидон под-ционной смеси.

376370

воде при нагревааии с последующим выделе