СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ Советский патент 1973 года по МПК C08F212/08 

1

Мзобретснпе относится к силтезу понооб,мoHiH ыX л ол им еров.

Известен онособ нолучения аннонитов путем согаолимаризации стирола и дивинильнаго мономера с иоСледующиМ введением ио но-ганных групп.

С целью повышения термической, хи.мической -стойчивости и механической прочности .иредлагается в ка:чест1ве дивииильного моломера применять КД -арилепднметакрил (арил)айИид.

PeaiKHHio сололимаризации проводят в реаКторе в атмосфере воз1духа в ореде 1%-HOiro (водно го pacTiBOipa «рах мал-а или ноЛИВйнилавого сн|и|рт;а. Ииициатором является лере К1И1Сь б9нзо1ила ил.и динитрил а-азод1И1ИзОМ:а(СЛЯ1Иой иислоты. Соиол1ИМэр галогенметилируют монопли диг,алОИддиметилавьрм эфиром в дрисутств,ии катализатора ф|риделя-Крафт1са И1ри 30- 35°С в течение 3 час и аминируют ири 25- . При это образуются иониты с о.И р8делеииььм размерой ч астиц ига рообраз-ной формы с высокой механической нрочностью и химической устойчивостью. По.тучен.ные иоиоо-бменники отличаются высокой проницаемостью и улучшенными .кинетическими свойствами. Выход конеч но:го дродукта 97-99%.

СнитеЗ|И1рова1ииые иониты молшо исиользовать для сорбции и разделения алкалоидов, витаминов, гормоНОВ, антибиотиков, лонов

диетных, , благородных и радиоактивных металлов, в качестве катал.изаторов миогих химических реакций и для очистки конденсатов атмосфер.иой влаги.

П р ер 1. 0,906 г м-фениландиметакриламида, растворенного в 65 мл д-бутилового спирта, 9,06 г стирола и 0,198 г дииитрила -азодиизом асляной кислоты перемешргвают в 100 мл 2,5%-ного водорастворимого крахмала

75-ВО С в течеиле 4 час, затем 4-5 час ири 90-95°С. Образовавшиеся гращулы обрабатывают острым водяным , промывают водой, суш,ат, экстрагируют беизолом. Вы.ход воздуШ1но- сухого продукта 9,5 г.

Пример 2. 9,06 г стирола, 0,906 г димета;крила:М1нда 4,4-дламинод1ифен1илметаиа, 0,2 г диииприла «-азодиизомасляной кислоты, 4 мл Ц11кло гекса1нола ири 70°С вносят при иптеисивном перемешивании в 150 мл 3%-ного раствора иоли.вииилювого спирта. Темлература 70-75°С иоддерживается в течение 4 час и 90-95°С - 5 час. Обр.азовавш.ийся -полимер обрабатывают острьим водяньгм паром, иро.мывают водой, сушат, экстрагируют бензолом.

Вы.чод возд|уш,но-сухого продукта 8,5 г.

Пример 3. В реактор загружают 104 г сололимера стирола с 12% диметакр 1ла мида 4,4-ди1аминодИ ф.анил1метана, иодвергают иа.бх ха-нию в течеиие 2 час в 805 г монохлордиметилового эфлра при 35°С, затем вводят 104 г

хлорного олова и реакциониую смесь интенсивно перемешивают в течение 3 час. Хлорметилирова«ный продукт nipoiMbLBaroT д.ио1кс1а1но 1, метилоБым спиртом И дистиллированной водой до отсутствия ионов хлор:а в фил1/грате. Содержание хлора в полимере 23,57оПо примеру 3 хлорметилируют другие сополимеры стирола.

Пример 4. В реактор загружают 100 г хлорметилирава1Н1иого соиол-имера с 12%-ным iM -ф ен ИЛенд н.м ет,а кр ил ам ид ом (содерж аи и е хлора 20,5%), 500 г пирвдииа. Реакщю««ую смесь иитенспвио перемешивают G час. ири 60°С. После окончания ироцесоа гранулы отфильтровывают, промывают 6%-;пы1М расгвором соланой кислоты, затем вод01 1, иосле чего заливают 47о-ны:М раствором едкого натра и отмывают дистпллированиой водой.

Анианообмен-ная емкость ионпта по 0,1 и. раствору НС1 составляет 2,1 .иг-з/се/г; иабухаемость в воде 1,3 мл1г.

Пример 5. В реактор загружают 300 с хло|р;метиллироваШ1ого сополимера стирола с 12 % ет а кр ил aiM i еда од и ф ей и лсу л ьфи1да (содержаагае хлора 21,57о), 2600 мл 20%-iHoro водного .раствора триметиламипа и при интеноитаном перемешивании реакц1иоии)-ю массу выдерживают при 35°С 6 час. Продукт реакции обрабатывают по примеру 4. Аииоиообмевная емкость ан1иоиит1а по 0,1 н. рл.створу ПС1 соста|вляе т 3,1 мг-экв/г, 1иабухаем1ость в воде 1,5 лм/г.

Пример 6. В реактор з апружают 50 г хлораметил.ирОванного сополимера стирола с 12 % ди мета aiM ида ди а м И1иод и ф ей ил мета иа (содержание хлора 20,5%), 250 г y-,miKomi«а. Смесь перемешивают и пагревают до 80°С в течение 6 час. Полученный нолимер обраб-атывают по примеру 4.

А ииолооб1меинал емкость иопита но 0,1 н. раствору ПС1 соста вляет 2,2 мг-экв/, набухаемость в воде 1,3 .нм/г.

Процесс ведут по пр)1Л1ера:м 1 и 4, заменяя триметиламил или пирид 1и на триьтиламнн, триэтаиоламли, диэтанол ам.нн, этилампи, этанол мин, изохииолин, лутидииы, а- или р-пиколин.

П р е д м е т п з о б ip е т е и н я

Сиособ нолучения анноннто,. нхтем coHO.Miiмеризации стирола и дн.вниильиого мономера с последующим введением ионогеиных пруип, отличающийся тем, что, с целью увеличения мехаинческой ирочпоотн, термнческой и химической устойчивости, в качестве дивиинлыюго мономера применяют Ы,.Ы-ариленди метакрил(акрил)-амид.