стоянии декантируют. После многократного повторения такой оиерации иолучают бесцветный норошок, т. нл. 292-294 С. Выход 70-75%.
Смесь 8,4 г 4,4 -дийод-/г-кватерфен 1ла, 34 г 2-нод-Гг-кснлола, 41 г медного порошка, 10 г бы-/г-ксилила и двух капель ртути нагревают 2 час нрн 200 С, 2 час при 230° С и 1 час при 250-260° С. После охлаждения реакционную массу смешивают с окисью алюминия и экстрагируют беизо;юм i; аннарате Сокслета. Бензольный экстракт нроиускают через колонку с окиеью алюминия и бензол упаривают. Остаток обрабатывают спиртом (для удаления бнкснлила) и осадок отфильтровывают. Полумают целевой продукт е выходом 50%. .-iaтем возгоияют его в вакхуме. хооматограсЬнРуют над окисью а.тюминия и нерекрнста.тдизозыиают из смеси бензо;|-метанол. Получают 1,5 г (20%) чнстого 2, 5, 2, 5 -тетраметил; -сгксифснила, т. ил. 238-240° С. 5Найде;10, %: С 93,51. 93,52; Н 6,27, 6,33.
C.oHu4.
Вь;числсно, %: С 93.39; П 6,62.
Предмет к з о б р е т е н и я
Снособ получения 2, 5, 2, 5--тетраметнл/г-сакснфсннла, огличомщийся тем, что, 4,4 днйод-я-кватерфенил подвергают взанмодейетвию с 2-)юд-.г-коилоло,м в присутствии бикснлн.та ;еталлической ртути с последуюHIKM вььдедеиием нелевого нродукта иззестны ли npiiCMaMH.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
2 , 5 , 2 , 5 -Тетраметил-п-сексифенил в качестве люминесцентного вещества и способ его получения | 1976 |
|
SU596569A1 |
Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 -тетраметил-2 ,3 ,5 ,6 -тетрафтор-п-квинквифенила | 1973 |
|
SU480743A1 |
Способ получения 2 , 5 ,2 ,5 тетраметил-п-квинквифенила | 1974 |
|
SU643484A2 |
Способ получения 2,2 диметил-5 ,5 диизопропил-п-квинквифенила | 1973 |
|
SU472966A1 |
Способ получения 2 ,5 ,2 ,5 -тетраметил-4 ,5 -дибром-п-квинквифенила | 1973 |
|
SU480744A1 |
Способ получения акрилата лития | 1975 |
|
SU571473A1 |
Дибромтетраметил-п-сексифенил в качестве люминесцентного соединения и способ его получения | 1979 |
|
SU791722A1 |
Дийлдпроизводные тетраметилзамещенных п-кватерфенила, п-вкинквифенила или п-сексифенила в качестве люминесцентных веществ и способ их получения | 1976 |
|
SU585146A1 |
Способ получения соединения 5-метил-7(1', 2', 3'-триметилциклогексен-2'-ил-2') гептатриен (2, 4, 6) карбоновой кислоты | 1951 |
|
SU93422A1 |
Способ получения 2,4-диметилстирола | 1976 |
|
SU643483A1 |
Авторы
Даты
1975-06-05—Публикация
1973-04-02—Подача