Изобретение является усовершенст вованием способа получения 2, 5, 2, 5 -тетраметил-п-квинквнфенила, находящего применение в качестве люминесцирующей добавки в жидкостных и пластмассовых сцинтилляторах. Из основного изобретения по авт. ев. № 379602 известен способ получения 2 , 5 , 2, 5 -тетраметил-п-квинквифенила взаимодействием 2-йод п-ксилола с 4 , 4-лийоа-п-терфенилом в присутствии би-п-ксилила по реакции Ульмана с последующим выделением целевого продукта l3 . Смесь 4 , 4 -дийод-п-терфенила, 2-йод-п-ксилола, би-п-ксилила в присутствии меди и ртути нагревают 2час при 200°С, 2 час при 220С и 1 час при 250 С, затем реакционный продукт смешивают с окисью алюминия и экстра гируют -бензолом в аппарате Сокслета 10 час, затем бензольный раствор пропускают через хрОматографическую колонку с окисью сшюминия, бензол отгоняют, а остаток обрабатывают петролейным эфиром (фракция 40 70С) . Выпавший осадок растворяют в бензоле, хрс(атографируют через окись алюминия кислой обработки, из быток бензола отгоняют, и продукт реакции осаждают циклогексаном, очищают возгонкой в вакууме и перекристаллизацией из бензола. Получают целевой продукт с выходом 40%, т.пл. 193-194°С. Недостатками известного способа являются получение целевого продукта с низкими выходом и чистотой, а так же трудоемкость и длительность процесса. Цель дополнительного изобретенияобеспечение высокого выхода целевого продукта особой ;ЧистотыС наименьшими затратами времени и реактивов для его обработки и очистки, т.е. повышение выхода и чистоты целевого продукту и упрощение процесса. Это достигается тем, что в спосо бе, известном по авт.св. 379602, процесс проводят при температуре 200260°С в 4 стадии путем ступенчатого равномерного повьааения температуры/ а вьщеление целевого продукта осуществляют путем обработки реакционной массы толуолом и перекристаллизации КЗ толуола с окисью алюминия. Кроме того, процесс ведут путем нагревания при 200. 220 и 240с , по 2 час и при 0,5 час. Прадлахаемгп ricGvKa реакционкой масск погзро: :-evr:.-:va7 b тетра.: -:: V Л у нш е н н ыми лшмннисце; тннми характеристиками 196 1ВВ°С, выход 55%. Процесс проводят следующим об разом,. Сиача.пе реакционную смесь выдерживают при . Это первый этап На первом этапа температуру выше поднимать нецелесообразно так как рдии ка ко.шонентов реакции :йод лара ксилол имеет температуру ; кигьенин npK нормальном давлений 225 , npi. упругость паров его ;уже достаточно велика, поэтому реак; ция проводится о. противодавлением (с гидравлическим затвором)а По мере Раскодовалин йод-пара-ксилола (вступ ление в реакции конденсации и соко.цзнсации) постепенно температуру f aкциQi i.юк смеси повьихгают, но не сразу, а ступенчато. Сначала выдерживают при {т,Во уже почти. при температуре кипения йод-пара,,ксйлола) f а подни 4ают до 240 С затем до 26-0°с. При 200,220 н 240 С смесь выдерлЭВают по 2 час, при 260°С О,-5 час П р и и е р 1о Смесь из 21 г f f ;- -днУ20д- П™тэрфеншга, 102 г . :;-кснлопа J 123 г мйян 6 капель i-уттг и 2(1 I би-чг-ксилгила нагревают гши , 2 чэе при , -. -:ас при 24000 и О,, Б час при - ::-оакционг1уга колбу Зсэливают 200 мл л-/игуола нагревают-до кипения и: в :;чряч.ем вида отфильтровывают „ Эту vjiapaiiKio повторяют раза до полн . продукта от медного порошка л луо-л ог;/онпют, а остаток обраба . азатт гтатролейным эфиром (фракция -О-то С п отфнльтровйвают в горяч ., :;:o:;;./--.GffiT 17-18 г (90-95%) кри :vi;f:r;:i4G;-Kr:ro продукта сла6о-же.1;;того :;.iv- оеГ-ОБвтаго цвета возгоняют Пос -лг- :г:0 -;о -и::15 вкхол г (76% от те : ;:} , llocjii двуккратной пврекрис тал .акзздйи яз еолуола с окисью алкмини - перекристаллизации из толуо us т;; осакдэиия спиртом (этиловым ;J;H .метиловым) .получают 10,4 г тетраметил-п-квинквифенила особой тоты. с т.пл. 19б-198®С, с выходом 55% от теории, П р.и м е р 2, В-колбе, снабженной механической мешалкой и гидравлическим затвором,- под азотом нагревают смесь из 2)- г 4 , 4 -дийод-птерфенила, 102 г 2-йод-п-ксилолаг 123 г медного порошка, б капель рту ти и 20 г би-п-ксилила 2 час при 200®С, 2 час при 220° , 2 часпри 240 и полчаса при 260°С, В реакционную смесь заливают 200 мл толуолаj кипятят и в горячем виде отфильтровывагаТе Эту операцию повторяют 3 раза. Толуольные вытяжки объединяют, толуол отгоняют, остаток обрабатывают спиртом, осадок отфильтровывают в горячем виде и возгоняют в вакууме при остаточном давлении 10 IAM рт.ст, Получают 12 г целевого продукта, Перекристаллизовывают из толуола с окисью . алюминия с осажде 1ием спиртом., После четырех таких перекристаллизации получают 7 г тетраметил-п-квин квифенил в особо (..чистом .виде с т.пл о 198-200 С, время жизни возбунгденного состояния 0,96 не. Формула изобретения Способ получения 2 5 ,-тетраметил-п-квинквифенила по авт,св. № 379602, о т л к ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процессаf его проводят при те пературе Е 4 стадии путем ступенчатого равномерного повышения температуры;, s выделение целевого продукта осутдаствляют путем обработки реакционной массы толуолом и перекристаллизации из толуола с окисью алюминияь 2, Способ по пЛ, о т л н ч а го щ и и с я тем, .что процесс ведут утем нагревания при 2gO, 220 и §40с по 2 час и при 260 С 0,-5 час Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР № 379602f «л„ С 09 К 11/06 1971
