Изооретенпе относится к обла-сти июлуче1П:я rii.Tpa34 ;jc)B тиофосфо;рных .кислот, а кмсн«0 к сносо.ЗУ получеии}-; новых Л-р-(тио)фосфорилтиоацетпл - гидразидов тиофосфорных кислот общей
X
кП г
ОБ
Я
где R и R -- ал.кил,
Р/ и R - алкоксил, ар.ило.хсил, монсалкила миио- или диал1килас,гннопруппа,
X - -кислород или сера.
Эт}1 -соедлДе НИя могут -быть а1:с:юльзо-вапы в качестве постицидо-з.
Способ 1юлучен11Я Л-|3-(тио)фосфорилтиоацетил -ги1Л,пазидов тиофосфорных кислот осноазан ыа ИЗ)Всстиой оеа.кцлл взаимодейс-твия за-лоты с СОЛЛМИ тиофосфорных 1КИСЛОТ. По иредлагае.мому способу Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфор ных кислот общей формулы25РМНННСОСБ.гС
где R - ,
R - ал-АОКС-:;л, ар илоксил, м(1нп;;лк-1 лам1лю- ;;лн диалкилаМПЮфХгта, подвергают 1вза;;: ;оденстБию с голями т,по- или дитиофосфорных кислот обпюП формулы
RO
где R - алкил,
- алкОлО:л, ар 1ло::-; :1л, моноалкилалпп 0- ,ЛП1 ,киламиногруи па, X - кислород ,;ли сера, М - щелочюи металл 1:лл а.,ним. Пропесс ьрсзсдпт з среди :i.;iepT ioro о-рга«ичеокого -растнопителя, па тримср хлороформа, г.цето:нл.
Температуру реакции желательно г1-одде 30 ЦелбЕьк приемааи;. Б - COO Ь.0|Д Уо . 1. Получение Л-р-(О-этил-.Vбутиламидофосфор :лтиоацетил)-гидразида 0бутил-0-фе№;лг юфосфор;1ой хислоты. К раствору Л- 3-хлораиетилгидразида 0-бутпл-О-фенилтисфосфорной 1кн:лоты (0,01 моль) в 50 мл хлороформа ирлбавллгот растзог. калиевой €оли 0 эк1л-Д-бутиламидотлоф.осфоргной ж;;;слоты (0,01 г - моль) в 100 мл хллрофэрл;а гфи 40С. Реакционную .массу аеро.мешивают :при 60°С 20 час. ОбразовавШИЙся КС1 отфильтрсвьрвают,5 раствс1р1нтель отгоняют. ОстатОК подвергают Л-/3-0-алкнл-0-ллкнл(Л-алк11ламино)фосфорилт1шацетил -1 идразиды 0-алкил-0-алкил(0-арил)тиофосфорных кислот
Таблица хроматографическому -раз.дсленкю на fкoлoнкe с силикагелем. Получен-ные кристаллы имеют т. ,пл. 86-88°С. Выхса 74%. Аналогично аюЛучены соединения, нриведеи.ные IB табл. 1.
Пример 2. Получение Л-р-(0,0-диэтилтиофосфОрилтиоацетил) -тидразнда 0-бут,нл-0фенплтиофосфорной кислоты.
К расивору V-p-xлolpaцeтилгидpaз,пдa 0-бутил-0-фенилтиофосфор«ой кислоты (0,01 г моль) IB 100 мл ацето;на прибавляют раствор кал.и0вой соли О.О-диэтилдитиофосфорной «ислоты три 20°С. Реакционную массу перемешиiBaiOT щ-л 20°С 7 час. Образовавшийся КС1 отфильтровывают, растворитель отгоняют. Продукт хроматографируют на колойке с cUvinKaгелсм.
Получено масло; /го 1,5561; rfi 1,2409.
Выход 75%.
Аналопично .получены сое.цинения, при;веденные в табл. 2.
ел
°
5
хо
со
та I
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТЙО- ИЛИ ДИТИОФОСФОРНЫХкислот | 1968 |
|
SU213854A1 |
| Способ получения -ариловых эфиров дитиофосфорной кислоты | 1972 |
|
SU422250A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС[|3-АЛКИЛ(АРИЛ)СУЛЬФОНИЛ- ГИДРАЗИДОВ] ТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU332093A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1970 |
|
SU280475A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ (ТИОФОСФОРНОЙ) или ФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)кислотИзобретение относится к способу получения эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-фОСфорНОЙ) или фОСфОНОВОЙ ( | 1971 |
|
SU305654A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ (ФОСФОНОВОЙ)ИЛИ тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты | 1971 |
|
SU309524A1 |
| ФОСФОРИЛ- ИЛИ ТИОФОСФОРИЛГИДРАЗИНОТРИАЗИНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ РОСТРЕГУЛИРУЮЩЕЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1986 |
|
SU1347411A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-А^КИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛ- ГИДРАЗИДОВ 0-АЛКИЛ, О-АЛКИЛ(АРИЛ)-ФОСФОРНЫХИЛИ тиофосфорных кислот | 1969 |
|
SU248680A1 |
| Способ получения замещенных -6-арил4н- -триазоло/3,4-с/тиено /2,3-с/-1,4диазепинов или их солей | 1976 |
|
SU622406A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКИЛ(АРИЛ)-СУЛЬФОНИЛ-ГИДPAЗИДOB-O-AЛKИЛ(APИЛ)-N-AЛKИЛ-(N,N-ДИAЛKИЛ)- | 1969 |
|
SU245085A1 |
- о
i
2
CQ
ел Z
сх
о
сх о
е
Ч S т Ч О.
и (
SIrt
igj
CQ К
00
OJ
rj
Ci
a
d
Ю
о
cj
и
и
о:
CD S с м
о
«r
lO Jf
с ™
Строение ;полученяых соединений подтвержаено данными ИК-опе.кт роскапви.
Предмет изобретения
OR
RO
ч IIII /
/PNHNHCOCH2SP(
R
R R
R R
алкил,
где - алкоксил, арилоксил, моноалкиламнно- или дпал«иламиworpyinna,
X - кислород или сера,
отличающийся тем, что Л-р-хлорацетилгидразиды тиофосфорных .кислот ттодвергают взаиМ0)дейст;вию с солями тио- или дитиофосфорных кислот в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.
что процесс проводят при 20-60°С.
