СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C321/26 C07C319/02 

Изобретение относится к способу получения тиофенола, который может быть использован в качестве ингибитора радикальных реакций, стабилизатора синтетического каучука, а также полупродукта, в синтезе красителей и полимеров.

Известен способ нолучения тиофенола восстановлением дифенилдисульфида при нагрейанИИ со спиртовым раствором Na2S. Продукт получается в смеси с меркалтидами.

Недостатком данного снособа является образование побочных продуктов, а также необходимость исиользования дефицитных продуктов.

С целью упрощения технологического процесса предлагается способ получения тиофенола восстановлением дифенилсульфида путем его дистилляции с каменноугольным маслом с последуюн1им выделением целевого нродукта известным способом.

При осуп1ествлен11и данного снособа достигается выход 87% и высокая степень чистоты конечного продукта.

Пример. В колбу для дистилляции емкостью на 100 мл загружают дифенилдисульфид и обесфеноленное каменноугольное масло с нределами кипения 240-310°С в соот2

ношении I : 2. Дистилляцию иедут со скоростью 2-3 мл в минуту и до температуры паров 240°С. Дистиллят промывают 10%-ным раствором NaOH по стехиометрии к тиофёнолу. Щелочной экстракт отделяют от масляного слоя и разлагают 27%-иым раствором серной Кислоты. Продукт отслаивают и отделяют в делительной поронКе. В результате получают тиофопо;, выход 87% ю отношению к загруженному дифеиилдисульфиду Пд 1,5856. Масляный отгон после удаления тиофенола дозирую-i к маслу для посстаповления дифен1илдисульфпда.

Предмет и з о б р е т е н и я

1.Способ получения тпофенола восстаио лением дифеннлднсу.чьфида с последующим выделением целевого продукта известиым способом, отличаюи{ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве восстановителя используют камеиноугольное масло.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление дифенилдисульфида проводят путем дистилляции смеси каменноугольного масла и дифенилдисульфида.