Способ получения дифенилдисульфида Советский патент 1987 года по МПК C07C149/12 

112

{ .зобретенне относится к усовершенствованному способу получения ди- феннлдисульфида, который находит применение в различных органических синтезах.

Целью изобретения является повышение выхода делевого продукта, что достигается использованием в процессе окисления тиофенола кислородом в воздуха инидиатора катионообмен- ной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч,

Целевой продукт получают из тиофенола, содержащегося в кондент- рате, образующегося при переработке каменноугольной смолы, состав кон- дентрата, мас.%:

Тиофенол18,5-21,5

Фенолы45,5-51 ,5

ВодаОстальное

до 100

В процессе используют катионооб- менные смолы типа КУ-2, полученные на основе сополимеризадии стирола и дивинилбензола и содержащие ионоген- ные группы - SO-H.

Ц р и м ,е р, .Для окисления берут кондентрат тиофенола в количестве 2,8 кг, к которому добавляют 10%-ный раствор NaOH в количестве 0,6 кг для связывания фенолов с последующим окислением кислородом воздуха в присутствии инидиатора окисления - смолы катионообменной типа КУ-2, окисление проводят в течение 4ч.

Инидиатор окисления добавляют в реакдионную систему в количестве 4,0 мас.%. Процесс проходит при нор- мальнсУй температуре.

После окончания окисления в осадок выпадает дифенилдисульфид в количестве 0,45 кг, что составляет 90% от ресурсов тиофенола в воде (0,5%),

Последующая двукратная перекристалл из адия дифенилдисульфида. из этилового спирта позволяет получить пос

, . о ледник с температурой плавления b1 ь

с общим выходом 80% от ресурсов тиофенола в сырье.

В табл.1 и 2 приведены данные, ил люстрирующие выбор максимальной концентрации инициатора окисления и оптимальное время проведения про песса.

Т а б л и ц а 1

25

Примечание. Продолжительность окисления 4 ч.

Т а б л и

Ц а

47,75

82,25

83,8

84,6

84,3

84,13

Примечание. Кондентрадия инидиатора реакционной смеси 4%.

Как видно из данных табл.1 оптимальной концентрацией инициатора в реакционной среде следует считать 2-8,0 мас.%. Снижение последней приводит к резкому снижению выхода целевого продукта, увеличение концентрации инициатора не приводит к замет- .ному увеличению выхода дифенилдисульфида .

Продолжительность окисления (табл.2) находится на уровне 3-4 ч. Снижение времени окисления приводит к резкому сокращению выхода дифенил-

312982

дисульфида, повьшение продолжительности контакта не дает заметного увеличения выхода целевого продукта.

Предложенный способ позволяет повы- сить выход целевого продукта, полу- ченйого из концентрата тиофенола ,до 85 против 60% по известному способу.ц, Формулаизобретения

Способ получения дифенилдисульфида путем обработки концентрата тиофено- 10

Редактор Г.Волкова

Составитель Т.Власова

Техред; М .Моргентал Корректор С. Черни

Заказ 857/24 Тираж З72Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

104

ла, образующегося при переработке каменноугольной смолы, раствором гидроокиси натрия с последующим окислением кислородом воздуха, 6 т- личающийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, окисление проводят в присутствии в качестве инициатора катионо- обменной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч.

Изобретение касается сульфидов, в частности дифенилдисуль мда (ДФС), применяемого в органических синтезах. Повышение выхода ДФС при обработке концентрата тиофенола NaOH и окислении воздухом достигается использованием 2-8 мас.Х инициатора окисления - КУ-2, при времени окисления 3-4 ч. Способ обеспечивает увеличение выхода ДФС с 60 до 85%. 2 табл. (Л с