виде дихлористоводородной -соли, обработки эфирным раствором хлористого водорода и окончательной кристаллизации из растворителей. Целевые продукты в виде хлористоводородной соли можно выделить также непосредственно ИЗ реакционной смеси путем добавления безводного эфИра и последующей кристаллизации из растворителей.
Пример 1. 30 г смеси 1-и З-нитро-9-хлоракридин, который промывают в 5 мл пиридина и выкристаллизовывают из бензола. Получают 8 г чистого З-нитро-9-хлоракридина с т. пл. 213-214°С. Пиридиновый фильтрат нагревают в течение 20 мин при 60°С, после чего выдерживают одну ночь при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы пиридинового соединения 1-нитро-9хлоракридина промывают бензолом, хлороформом, а затем из смеси метилового спирта и эфира выкристаллизовывают их. Получают 16 г пиридинового соединения 1-нитро-9-хлоракридина с т. пл. 154-156°С.
Пример 2. 0,8 г пиридинового соединения 1-нитро-9-хлоракрид,ина нагревают вместе с 0,4 г дихлористоводородной соли диметиламинпропиламина в течение 30 мин при 80-100°С. После охлаждения реакционную смесь подщелачивают 10%-ным водным раствором гидроокиси калия и отделяют выделившийся осадок, который затем растворяют в эфире. Эфирный раствор сущат безводным сульфатом магния и путем добавления эфирного раствора хлористого водорода осаждают дихлористоводородную соль 1-нитро-9-(3-диметиламинпропиламин) акридина. После кристаллизации из смеси метилового спирта и эфира получают продукт с т. пл. 223-224С, выход 90 %.
Пример 3. 0,08 г пиридинового соединения 1-нитро-9-хлорак1ридина нагревают с 0,45 г дихлористоводородной соли диметиламинбутиламина в течение 30 мин, при 80-ШО С. После выделения, как в примере 2, и кристаллизации из смеси метилового -спирта и эфира получают дихлористоводородную соль 1-нитро9-(4-диметиламинбутиламин) акридина с т. пл. 189°С (разложение), выход 90%.
Предмет изобретения
Способ получения 1-Еитро-9-(диалкиламиналкиламин) акридина общей формулы
NOj (R2)2 V
где Ri-группа-(СН2)71-;
R2 - алкил.
отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, на смесь 1- и 3-«итро-9-хлоракридина действуют пиридином, полученное при этом пиридиновое соединение 1-нитро-9-хлоракрндина подвергают взаимодействию с хлористоводородной солью амина общей формулы
(RalzNRiNH
35 где R и R2 имеют указанные значения, при 60-120°С с последующими подщелачиванием реакционной смеси и выделением целевого продукта известными приемами.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ВСЕрОЮЗНАЯ | 1973 |
|
SU366194A1 |
| Способ получения 1-нитро-9-алкиламиноалкиламиноакридинов или их солей | 1977 |
|
SU719498A3 |
| Способ получения мезо-амина-акридина и его производных | 1926 |
|
SU7960A1 |
| Способ получения 1-нитро-9-алкиламиноалкиламинакридинов или их солей | 1978 |
|
SU718009A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ NIO, N<^'—ДВУОКИСЕЙ 1-НИТРО-9- -(ДИАЛКИЛАМИНАЛКИЛАМИН)-АКРИДИНА | 1973 |
|
SU363701A1 |
| Способ получения -окиси 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин)-акридина | 1969 |
|
SU700518A1 |
| Способ получения производных пиридина или их солей | 1976 |
|
SU731898A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ12Изобретение относится к способу получения новых производных азепина, обладающих физиологической активностью. Основанный на известной реакции циклизации дибромидов в присутствии аминов предлагаемый способ получения производных азепина общей формулы10Вг Бг Н-1 1/Н'"' ?--нгде RI и R2 — водород, С] — С4==алкил или аллил;формулы15202530где R'l — имеет те же значения, что и Ri, кроме водорода, или означает радикал, который при гидролизе может быть замещен во- дЮ'радом,X] и Ха И1меют вышеуказанные значения, обрабатывают амином общей формулы NH2R2, где Ra имеет вышеуказанное значение, полученное соединение, если Ri — радикал, который путем гидролиза может быть заме- ще.н •водородом, гидрол-изуют и вьвделяют целевой прод(укт из1вестнЫ'МИ приемами. | 1973 |
|
SU381221A1 |
| Способ получения 1-нитро-9-диалкиламинизоалкиламинакридинов или их солей | 1978 |
|
SU682127A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,6-бис- (ДИАЛКАНОЛАМИНО)-ПИРИМИДО | 1973 |
|
SU379093A1 |
