СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И БРОМИСТЫХ СОЛЕЙ Советский патент 1934 года по МПК C07C39/04 

В авторском свидетельстве №35840 описан способ получения фенола и бромистых солей путем восстановления трибромфенола водородом в щелочной среде, заключающийся в том, что трибромфенол совместно с раствором щелочи или карбонатов подвергают гидрированию в присутствии гидрирующих катализаторов, после чего полученный фенол отделяют от бромистых солей экстракцией органическими растворителями или отгоняют с водяным паром.

В виду того, что экономически более целесообразным является извлечение брома из трибромфенолброма, авторами настоящего изобретения разработан способ получения фенола и бромистых солей из трибромфенолброма.

Способ состоит в том, что вместо трибромфенола восстановлению подвергают трибромфенолбром или смесь его с трибромфенолом.

Для нейтрализации образующейся при этом бромистоводородной кислоты восстановление ведут в растворах окисей, гидратов окисей или карбонатов тех металлов, бромистоводородные соли которых желают получить. В качестве катализаторов вполне применимыми являются все гидрирующие катализаторы (палладий и платина, их окиси, никель и окись никеля, сернистый молибден и т.д.) сами по себе и на различных носителях); с некоторыми из них отщепление брома из трибромфенола идет уже при обыкновенном давлении и температуре; с никелевыми катализаторами (технически наиболее важными) наилучшие результаты получаются при работе под давлением в 15-20 атм. Разделение образующихся в результате реакции фенола и бромистых солей производится либо извлечением фенола растворителями, либо отгонкой его водяным паром. Фенол получается очень чистым и может применяться для самых разнообразных целей.

Пример. 100 частей пасты трибромфенолброма (содержащей около 50% чистого трибромфенолброма) смешивают с раствором 42 частей едкого кали в 300 см³ воды. После того, как весь трибромфенолбром перейдет в раствор, смесь загружают в автоклав, прибавляют две части никелевого катализатора, закрывают автоклав и нагнетают в него водород до 15-20 атм. Процесс, при непрерывном перемешивании и нагревании до температуры 100-110°, ведут до окончания поглощения водорода (установившееся давление). По охлаждении реакционной смеси, ее выгружают из автоклава, отфильтровывают от катализатора и из фильтрата извлекают фенол либо экстракцией растворителями, либо отгонкой с водяным паром. Выход фенола - 12-13 частей. Освобожденный от фенола раствор, содержащий бромистый калий, выпаривают и слегка прокаливают для удаления органических примесей. После перекристаллизации из воды получается чистый бромистый калий.

Способ получения фенола и бромистых солей путем восстановления водородом в присутствии щелочей и катализаторов трибромфенола, согласно описанному в авторском свидетельстве №35840 способу, отличающийся тем, что вместо трибромфенола подвергают восстановлению трибромфенолбром или смесь его с трибромфенолом.