СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА Советский патент 1973 года по МПК C07C23/08 

1

Изобретение относится к области синтеза циклических перхлордиенов, в частности гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) путем дехлорирования глубокохлорированных циклических олефияов.

Гексахлорциклопентадиен является основным полупродуктом для получения ннсектицидов, теплостойких полимеров и эффективных противоизносных присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения гексахлорциклопентадиена путем дехлорирования октахлорциклопентадиена, который берут чистым, при 400-550°С в присутствии катализатора-никеля, кобальта,и других с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Выход ГХЦПД 93%.

При этом способе, однако, необходимо проводить процесс при высокой температуре, использовать дорогостоящий катализатор и чистый октахлорци-клопентадиен.

Цель изобретения - повыщение выхода, упрощение процесса и расширение сырьевой базы для получения гексахлорциклопентадиена.

Это достигается тем, что дехлорированию подвергают техническую смесь октахлорциклопеятена, и процесс ведут при 250-320°С и остаточном давлении 5-40 мм рт. ст. Выход ГХЦПД 93-96%.

Пример. В реактор, представляющий собой полый цилиидр диаметром 100 мм и высотой 1200 мм, изготовленный из нержавеющей стали, снабженный двумя самостоятельными системами электрообогрева и термопарами для замера темлературы, заливают 4450 г неочищенной реакционной смеси следующего состава (в %):

Октахлорциклоиентен73,2

Гексахлорциклопентадиен8,0

Примеси18,8

Создают вакуум 25 мм рт. ст. Приемник готового продукта и обратный холодильник охлал дают холодной водой. Ловушху охлаждают сухим льдом; с помощью системы электрообогрева температуру в нижней части реактора устанавливают 280, а в головной - 110°С. Выделившийся хлор улавливают в ловущке. Через 15 час получают 3794 г реакционной смеси в приемнике готового продукта и 647 г хлора в ловущке.

Состав реакционной смеси следующий (в %):

Гексахлорциклопентадиен73,8

Октахлорциклопентен4,3

Примеси21,9

Степень превращения октахлорциклопентена в гексахлорцикломентадиен составляет 93%. 3 Предмет изобретения Способ получения гексахлорциклопентадиена путем дехлорирования октахлорциклопентена при повышенной температуре и выделе- 5 нием целевого продукта известными приема4ми, ртличс ющийс } Teiy, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, дехлорированию подвергают техническую смесь октахлорциклопентена, и процесс ведут при 250-320°С и остаточном давлении 5-40 мм рт. ст.