СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ИЗОАЛКИЛБЕНЗОФЕНОН-2- -КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1973 года по МПК C07C65/34 C07C51/00 

1

Изобретение относится к способу получения 4-изоалкилбензофенон-2-карбоновых кислот, которые применяют в синтезе алкилантрахинонов, используемых в производстве перекиси водорода.

Известен способ получения 4-алкилбензофенон-2-карбоновых кислот, заключающийся в том, что алкилбензолы подвергают взаимодействию с фталевым ангидридом в растворе хлорбензола при 90°С в присутствии хлористого алюминия, который подают в реакционную массу в течение 30 мин. Выход продукта до 71%.

С целью повышения выхода продукта, улучшения его качества и упрощения процесса предлагается способ получения 4-изоалкилбензофеноп-2-карбоповых кислот, заключающийся в том, что изоалкилбензолы подвергают взаимодействию с фталевым ангидридом в растворе хлорбензола при 10-15°С в присутствии хлористого алюминия, который подают в реакционную массу в течение преимущественно 10-15 мин. Выход продукта до 90%.

Иример 1. К смеси 95 г фталевого ангидрида, 100 г грег-амилбензола (2-фенил-2-метил-бутана) и 485 мл хлорбензола при 10- 15°С в течение 10-15 мин при перемещивании прибавляют 200 г хлористого алюминия. Реакцию ведут до полного прекращения выделения НС1. Полученный комплекс разлагают водой при температуре пе выше 25°С, после чего добавляют серную кислоту и повышают температуру до 80-85°С.

Из отделенного углеводородного слоя 5%ным раствором NaOH извлекают кетонокислоту. К полученному раствору натриевой соли кетонокислоты добавляют 1,5-2% (от веса кетонокислоты) активированного угля и растворившийся хлорбензол отгоняют частично. Раствор фильтруют и осаждают кетонокислоту 10%-ным раствором серной кислоты.

Высущенная 4 трет-амилбепзофенои-2-карбоновая кислота белого цвета с т. ил. 137- 138С. Выход 85-90% от теоретического.

П р и м е р 2. К смеси 95 г фталевого ангидрида, 100 г вторичного амилбепзола (2-фенил-3-метилбутана) и 485 мл хлорбензола при 10-15°С в течение 10-15 мин при перемешивании прибавляют 200 г хлористого алюминия. Реакцию ведут до полного прекращения выделения хлористого водорода. Дальнейшая обработка реакционной массы аналогична описанной в примере 1.

Высушенная 4-8тор-амил-бензофенон-2-карбоновая кислота имеег вид порошка белого Ц1вета с т. пл. 142-143°С.

Выход 85-90% от теоретического. Пример 3. К смеси 60 г фталевого ангидрида, 70 мл третичного изогексилбеизола и 316 мл хлорбензола при 10-15°С прибавляют в течение 10-15 мин при перемешнваппн 120 г хлористого алюминия. Реакцию ведут

до полного прекращения выделения хлористого водорода. Дальнейшую обработку реакционной массы и выделение кетонокислоты проводят как описано в примере 1. Высушенная 4-ГуС1ег-изогексил-бензофенон-2-карбоновая кислота имеет светло-кремовый цвет и т. пл. 93-Э6°С.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-изоалкилбензофенон-2-карбоновых кислот путем конденсации

соответствующих изоалкилбензолов с фталевым ангидридом в присутствии хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества продукта, процесс конденсации ведут при 10- 15°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый алюминий вводят в реакционную массу в течение 10-15 мин.