СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ГАЛОИДГЕКСАМЕТИЛДИСИЛАЗАПОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/10 

1

Ы-ГалогеигексаметилдисилазаНы могут служить ИСХОД1НЫМИ Продуктами для синтеза элемснтоортаничеоких соединений, например, кремний-, фосфор- и сераорганических соединений, ш.ироко применяющихся в качестве лекарственных веществ и пестицидов.

Известен способ получения N-бромгексаметилдисилазаяа, по которому на гексаметилдисилазан действуют N-бромсукцияимидом в растворе четыреххлористого углерода.

Этот способ, однако, имеет низкий выход целевого продукта.

Для повышения выхода Продукта предложено в качестве азотсодержащего соединения использовать М,М-дигалоиДбешолсульфамид и вести процесс в присутствии перекиси бензоила в качестве катализатора.

Предложенный способ получения N-галоидгексаметилдисилазанов состоит в том, что на гексаметилдисилазан действуют Ы,Н-дихлорили ЫуЫ-дибром|бензолсульфамидом в присутствии перекиси бензоила в растворе четыреххлористото углерода при охлаждении до О-5°С.

Реакция идет по схеме:

C.HsSOjNHal, + 2 (CH3)3Slj5NH - C.H.SOjNHj -f 2(СНз)з81,ЫНа1.

Пример. К суспензии 0,025 г-моль Ы,М-дигалогенбензолсульфамида и 0,00015 г-моль

(36 мг) перекиси бензоила в 25 мл четыреххлористого углерода добавляют раствор 0,05 г-моль гексаметилдисилазана в 25 мл четыреххлористого углерода, смесь перемеШИвают 15-20 мин при О-5°С. Бензолсульфамид отделяют, четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме, остаток перегоняют.

Ы-Хлоргбксаметилдисилазан, выход 70%, т. кип. 67--68°С/35 мм, п 1,4390. Найдено, С1акт 18,08.

CeHigClNSis.

Вычислено, %: СЦкт 18,15. N-Бромгексаметилдисилазан, выход 65%, т. кип. 70-71°С/ /23 мм, п 1,4585. Найдено, %: Вгакт 33,34.

CeHisBrNSis.

Вычислено, %: Вгакт 33,34.

Предмет изобретения

1. Способ получения Ы-галоидге-ксаметилдисилазанов взаимодействием ге;КСаметил.Д;исилазана с азотсодержащим соединением в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода

целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют М,М-ди;галоидбензолсульфамид, и процесс ведут в присутСТ1ВИИ перекиси бензоила.

2. Опосо б по п. 1, отличающийся тем, что

процесс ведут при охлаждении до О-5°С.