Способ получения -бис-(фосфонил) - -меркаптоэтиламина Советский патент 1975 года по МПК C07F9/40 C07F9/44 

1

Изобретение относится к способу получения фосфорорганических соединений, а именно к способу получения N, S -бис-(фосфонип)- А -меркаптоэтиламина обшей формулы

R

К

.X

,Р- 1НСНгСЙ28-Р BY,. i VR

где R - арил, аралкил; R - алкил, арил, аралкил;

X и У - кислород или сера, обладаюшего фунгицидной, инсектицидной и акарицидной активностью

Известен способ получения указанных соединений с использованием производных фосфоновых кислот, например взаимодействием уб -бромэтиламидов кислот фосфора с солями этих кислот.

К недостаткам известного способа относятся использование труднодоступных исходных реагентов и образование значительного количества побочных продуктов, что усложняет процесс.

С целью упрошения процесса предлагается N) S -бис-(фосфонил)- -меркаптозтиламины получать взаимодействием тиопирофосфоната обшей формулы

RYJYR

где R, , X и У - как указано выше, с этиленимином, преимушественно в среде инертного органического растворителя при 20-45°С.

Целевые вешества, образуюшиеся практически с количественным выходом, выделяют путем отгонки растворителя, так как в результате реакции не образуется никаких побочных продуктов.

П р и м е р. К раствору 0,02 г-моль

бис-(0-бутилфенилтиофосфонил)-сульфида в бензоле при перемешивании и 20-25 41; прибавляют раствор 0,02 г-моль этиленимина в бензоле, перемешивают 2 час при комнатной температуре и 3 час при 1О-45ОС,

удаляют растворитель в вакууме и получают N) S -оис-(О-бутилфенилтиофосфонил)- и -меркаптоэтиламин с количественным вьжодом в виде слегка окрашенной малоподвижной жидкости, и 20 1,5797. D Найдено, %: N 2,89; Р 12,11;S 19,01 2 33 2Р2 3ИК-спектр, см : 1540(P-S-C); 660(); 1О40(Р-О-С); 145О(-СН22880-2980 (); 325О (N-H) Аналогично синтезируют N 5 -бис-(фос фонил)- -меркаптоэтиламины, перечислен ные в таблице. .Предмет изобретенип 1. Способ получения М,3 -бис-(фосфо- нил)- J5 -меркаптоэтиламина общей формулы,P-MiCH,CH.S-PC, где R - арил, аралкил; R - алкил, арил, аралкил; X и У - кислород или сера, с испол1 зованием производных фосфоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тиопирофосфонат общей формулы ,P-g-P НУ| j-YR где 1, , X и У - как указано выше, подвергают взаимодействию с этиленимином. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворителя при 2О-450С.

см

СМ

сосо

01tn.

(XСсм01

оо

:о 01

OJо

О

О

ю

ч

oS

о н

01

О)

см н

СМ

со