СОЮЗНАЯ Iiio^FXHHHFGK/^^^ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к области фосфорорганической химни, а именно к способу получения новых а-фениламиноперфторизобутенилдиалкилфосфинов общей формулы NHCeHs где R - алкил. Известен способ получения диалкилфосфидов а-моногидроперфторизомасляной кислоты, основанный на реакции ирисоединения дналкнлфосфннов к бис-(трнфторметил)кетену. Однако анил бис-(трифторметил)кетена в подобную реакцию с диалкилфосфинами ранее не вовлекался н соединения формулы (I) в лнтературе не онисаны и являются новыми. Они обладают физиологической активностью и могут найти применение в сельском хозяйстве. Предлагаемый способ получения а-фениламиноперфторнзобутенилдиалкилфосфинов заключается в том, что анил б«с-(трифторметил)|кетеи подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например бензола, при иагревании до 100-120°С в замкнутом сосуде. Целевые продукты выделяют известными приемами, напри1мер, перегонкой. Прнмер 1. В металлическую пробирку. предварительно продутую током углекислого газа, загружают 7,82 г (0,0309 моль) анила быс-(трифторметил).кетена и 3,64 г (0,0309 моль) диизопропилфосфина в 25 мл бензола. Пробирку помещают в автоклав и выдерживают-5-6 час при 100-120°С и переменливаиин. По окончании нагрева реакционную смесь доводят до комнатной температуры и подвергают разгонке. После отгонкн растворнтеля выде.ляют фракцию с т. кип. 95-100°С 3 мм сс-фениламиноперфторизобутенилдиизопропнлфосфин, жидкость желтого цвета. Выход 5,8-6,0 г (50-53%) ,1230, 1,4755. С 51,48; Н 5, Р 8,12; N 4,31; Пайдено, F 29,81. Вычислено, %: С 51,75; Н 5,38; Р 8,34; N 3,76; F 30,65. Для CieHsoPNFe. ИК v с с 1668 слг.-. Пример 2. Аналогично примеру 1 из 6 г (0,0237 моль) анила бйс-(трифторметнл)кете,на н 3,46 г (0,0237 моль) дибутилфосфина в 25 мл сухого бензола получают 3,7 г (40%) а - фениламиноперфторизобутенилднбутилфосфина. Т. кип. 85-87°С/1 мм; d 1,1377; п24 1,4420. Найдено, %: Р 7,70; N 3,60; F 26,75. 3 Вычислено, %; Р 7,76; N 3,53; F 28,65. Для CisH24PNF6. ИК V с с 1665 Предмет изобретения 1. Способ получения а-фениламиноперфторизобутенилдиалкилфосфинов, отличающийся тем, что, анил б«с-(трифторметил)кетен под4вергают взаимодействию с диалкилфосфииом в среде органического растворителя, например бензола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными 5приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100-120°С в замкнутом сосуде.