СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ф-АЛКЕНИЛДИАЛКИЛФОСФИНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к получению соединений общей формулы:

RRC CF-PR/,

где R и R-F, CFg, R -алкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза различных фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ состоит в том, что ф-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например сухого эфира, при температуре минус 30-100°С.

Пример 1. В раствор диизопропилфосфида лития (0,1 моль) в сухом эфире при (-30°С) пропускают ф-изобутилен до полного его поглощения. Наблюдается выпадение осадка. Осадок отфильтровывают. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

Ф - Изобутенилдиизопропилфосфин - бесцветная жидкость с т. КИП. 48°С (2 мм рт. ст.). Выход 14,3 г (50о/о от теории), d 4 1,2127; iiD 1,4010.

Найдено, /о: F 44,0; Р 11,11.

CloHi4PF7.

Вычислено, о/д: F 44,60; Р 10,40. ИК 1633 СМ--1. Пример 2. Аналогично получают ф-изобутенилдибутилфосфин,

представляющий собой бесцветную т. кип. 60°С (1 мм

жидкость с

,25

9ч

1,1711; по 1,4210. Выход 50Vo.

рт. ст.); d 4

Найдено, р 39,74; Р 8,80. CisHigPF.

Вычислено, о/о: F 40,80;

Р 9,50. ИК 1633С.И-1.

Пример 3. Смесь дибутилфосфида лития (0,005 моль) и ф-пропилена (0,05 моль) в сухом эфире нагревают 5 час в стальной пробирке при 80°С. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

Ф - Пропенилцибутилфосфин - бесцветная жидкость с т. кип. 61°С (3 мм рт. ст.). Выход 50а/о; 1,096; по 1,4155.

Найдено, р 34,90; Р 11,25.

CuHigPFs.

Вычислено, о/о: F 34,40; Р 11,22.

Предмет изобретения

Способ получения ф-алкенилдиалкилфосфинов, отличающийся тем, что ф-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например сухого эфира, при температуре минус 30-100°С с последующим выделением целевого Продукта известными методами.