СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА НЕПРЕРЫВНОЙ ГИДРОЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ е-КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1973 года по МПК C08G69/16 

,1

Изобретение относится к способам непрерывного получения поликаироамида, применяемого для формования волокон, нленок и литьевых изделий.

Известен способ непрерывного получения поликапроамида полимеризацией s-капролактама в присутствии воды, включающий стадии форполимеризации, дополимеризации форполимера и выравнивания молекулярного веса полученного полимера, осуществляемый в аппаратах непрерывной полимеризации различных конструкций.

Длительность получения полимера в этих аппаратах, например в аппарате АНП-5,5, составляет 20-30 час. Полимер обладает довольно высокой степенью полидиснерсности, что ухудщает физико-механические свойства капронового кордного волокна.

С целью повыщения однородности поликанроамида по молекулярному весу и сокращения времени его получения, предлагается после заверщения стадии форполимеризации екапролактама воду, взятую в качестве инйциатора полимеризации, удалять путем выпаривания с поверхности нленки расплавленного форполимера.

Удаление воды из пленки расплава форнолимера осуществляют при пропускании расплава форполимера через специальное приспособление, обеспечивающее образование

пленки расплава и ее контакт с атмосферой циркулирующего инертного газа.

Таким приспособлением может быть аппарат, представляющий собой совокупность концентрически расположенных стенок и перегоролт-ок, имеющих общее основание, обеспечивающий обезвоживание форполимера до содержания воды, равного нескольким десятым процента.

Для пол ченпя полнкапроамида с новыщенпой однородностью по молекулярному весу смесь е-капролактама с водой и стабилизатором молекулярного веса подвергают форполирлеризации в отдельном аппарате при 250-

260° С в течение 2-4 час в атмосфере инертного газа при перемещивании. Из аппарата форполимеризации расплав форполимера непрерывно подают в аппарат для испарения воды из пленки расплава. Расплав обезвоженного форполимера далее подвергают до-, полимеризации в токе циркулирующего инертного газа и выравниванию молекулярного веса выдерживанием расплава в отсутствие влагообмена с внешней средой.

Две последние стадии можно проводить в апНаратах непрерывной полимеризации екапролактама, например в аппарате типа АИП-5,5.

Полученный предлагаемым способом полимер более чем на порядок равномернее по

молекулярному весу, чем поликапроамид, полученный в аппаратах непрерывной полимеризации по обычному способу. Кроме того, продолжительность получения полимера сокращена до 20-22 час.

Пример. Расплав s-капролактама с добавками воды (3%) и уксусной кислоты (0,025%) непрерывно подают с помощью дозирующего устройства в аппарат для форполимеризацин со скоростью 250 кг/час. Температура форполимеризации 250° С, продолжительность 3 час.

Полученный расплав форполимера направляют в аппарат для обезвоживания форполимера, состоящий из концентрически расположенных стенок и перегородок, где происходит выпаривание воды из пленки расплава в токе азота при 250-260° С до содержания воды 0,15-0,20%.

Обезвоженный форполимер имеет среднюю степень полимеризации 40, содержание водорастворимой фракции 45%, относительную вязкость раствора 1 г полимера в 100 г 98%-ной серной кислоты, равную 1,3.

Обезвоженный расплав форполимера далее подают в аппарат АНП-5,5 для дополимеризации и выравнивания молекулярного веса, протекающих при 265° С.

Относительная вязкость полученного поли8-капролактама 2,7, произведение концентраций концевых групп не более 2000.

Степень неоднородности по молекулярному весу, характеризуемая величиной степени рассеяния случайной величины относительной вязкости полимера б(т1)-10, при производительности установки 5000 и 6000 кг/сутки составляет соответственно 1,7 и 4,6. Степень неоднородности по молекулярному

весу поликапроамида, полученного обычным непрерывным способом в аппаратах АНП-5,5 производительностью 5000 кг/сутки без отдельных анпаратов форполимеризации и аппаратов для выпаривания воды из пленки

расплава форполимера, составляет 67,0.

Предмет изобретения

Способ получения поликапроамида непрерывной гидролитической полимеризацией екапролактама, включающий стадии форполимеризации е-капролактама и дополимеризации форполимера, отличающийся тем, что, с целью повыщения однородности полимера по молекулярному весу и сокращения времени получения поликапроамида, после заверщения стадии форполимеризации s-капролактама производят удаление воды путем выпаривания ее с поверхности пленки расплавленного фориолимера.