СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАПГИДРИДОВАлкилвинилфосфиновых кислот Советский патент 1973 года по МПК C07F9/34 

Изобретение отпосится к области фосфорорганической химии, а .имеиио к способу получения новых фторангидридов алкИЛВинилфосф.иновых кислот общей формулы:

Р:::° (.),

R

г,де R алкил. СИ2 СН

Известен спо,соб получения хлораигидридов алкилщинилфосфииовых |кислот дегидрохлорироваиием хлорангидридов алкил - - хлорэтилфосфИНОвых кислот с помощью углекис;ioi-o бария ири narpeiuuiii:.

Однако фтора п гидр иды алкплиинилфосфиiioiibi.v кислот получены .по былн ai я.вляются новыми. Оли могут примеиепие ,в сельском хозяйстве.

Предлагаемый способ получения соединений форл1улы (I) заключается в том, что хлорангидрид алкнл - i - хлорэтилфосфиновой кислоты иодвергают взаимодействию с безводным фтористым калием лри нагревании С Последуюпхим выделепием целевого продукта известными приемами.

Фтористый калий исиользуют в избытке и нагревапие ведут до 150°С.

Пример 1. К 11,0 г (0,190 моль) свежепрокаленного п мелко измельченного фтористого калия добавляют 7,5 г (0,0465 моль) хлораыгидрида метил - fi - хлорэтилфосфиновой кислоты, иеремешивают и нагревают с обратным холодильником 4 час ири температуре баии 150°С. Далее обратный холодильник залшняют на нисходягций прямой холодильник, и отгоняют конечный продукт в вакууме 10-15 мм.

Получают 4,0 г (79,5%) фторангидрида метилвинилфосфиновой кислоты с т кип. 66-

G7°C/ 6 мм рг. ст. пп 1,4163, сГ1,1521, нпГудено AARj) 23,55, вычислено 23,59.

Найдено: %: С 32,91; 32,87; П 5,57; 5,60; I 17,67; 17,83; Р 2747- 27,64СзЫбРОР

Вычислено, %: С 33,3; И 5,55; F 17,59; Р 28,70.

Из данных HMR для F 6 6,5 м. д, (относительио бензотрифторида).

Пример 2. Аналогично методике примера I получают фторангидрид этилвииилфосфиновой кислоты с выходом 77,8%, т. кии.

75°С/16 мм рт. ст., HD 1,4170, d 1,1033. Иайдеио MRn 27,81, вычислеио MR п 28,20.

Пайдено, %: F 16,34; 16,54.

C4H8FOP Вычислено, %: F 15,57.

3-Ч.,,.,. - - -4

Предмет из обретенияний, с последующим выделением целевого 1. Способ получения фтор ангидридов алкилвинилфосфиновых кислот, отличающийся тем,2. Способ по л. 1, отличающийся тем, что

что хлорангидрид алкил - р - хлорэтилфос-5 фтористый калий используют в избытке,

финовой кислоты подвергают взаимодействию3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,

с безводным фтористым калием при нагрева-что нагревание ведут до 150°С.

продукта известными приемами.