Способ получения фторангидридов сульфокислот Советский патент 1979 года по МПК C07C309/80 C07C303/02 C07C309/86 

- v/ ,, /- : , : -..,3, f - -4 I ; ./ - ; -rl , f состоящим В TOM, ЧТО процесс осуществляют в расплаве кристаллогидрата фтористого калия. Отличительной особенностью способа является осуществление процесса в расплаве кристаллогидрата фтористого калия При осуществлении реакции в расплаве кристаллогидрата фтористого калия отпадает необходимость в использовании растворителя. Образующийся в обменной реакции хлористый калий выпадает в оса док, что способствует сдвигу реакционного равновесия в сторону образования целевого продукта и протеканию реакции практически до конца. Целевой продукт выделяют отделение образовавшегося осадка, промывкой его эфиром. Эфирный раствор к фильтрат промыва ют водой, сушат и перегоняют с выходо целевого продукта 92-959о. Способ позволяет упростить процесс за счет простой схемы выделения продук та и отсутствия растворителя, а также увеличить выход целевого продукта на 2О-25%. Пример.В двугорлой колбе, снабженной механической мешалкой и об холодильником, растворяют при ратным 60°С 11,5 г хлорангидрида метансуль- фокислоты в расплаве 41,3 г KF . Реакционную смесь перемешивают при бО. Св течение 5 ч. По окончании реак ции осадок КСЕ отфильтровывают на во ронке Бюхнера и тщательно промывают , эфиром. Объединенные эфирную вытяжку и фильтрат промывают водой, сушат над KotjSO и перегоняют под вакуумом. Получают 9,5 г (97%) фторангидрида метанс льфокислоты с т.кип. 50-52 С/ /86 мм рт. ст. Пример 2. Аналогично примеру 1 из 21,5 г хлорангидрида н-ок:} ансуль фокислоты и 41,3 гКГ2Н О при 9О С 0 получают 18,4 г (94%) фторангидрида н-октансульфокислоты с т. кип. 12О125°С/2О мм рт. ст. Пример 3. Аналогично примеру Г хлорангидрида бензолсульфо1 из 17,6 41,3 гКК-гНрОпри 60°С полуислоты и чают 15,4 г(95%) фторангидрида бензолсульфокислоты с т. кип. 90-91 С/14 мм рт. ст.: м е р 4. Аналогично примеру При 1 из 19 г хлорангидрида п- олуолсуль- Н,О при 9О°С фокислоты и 41,3 гКР-2 получают 16,5 г (95%) фторангидрида п-толуолсульфокислоты с т. кип. 122- 124 .С/1 мм рт. ст. Пример 5. Аналогично примеру 1 из 27 г хлорангидрида пентафторбензолсульфокислоты и 41,3 г KF 2 при 90 С получают 23 г (92%) фторангидри- да пентафторбензолсульфокислоты с т. пл. 112 114°С. изобретения Формула Способ получения фторангидридов сульфокислот общей формулы KSOgF, raefi CH-,,, ,. C,Pg-, взаимодействием хлорангидрида сульфо- кислоты с фторидом щелочного металла при нагревании, отличающей-с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют в расплаве кристаллогидрата фтористого калия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Волкова С. А., Синютина 3. М, и НиколаенкЪ Л. Н. Обмен хлора на фтор в суль(|юхлоридах с помощью дифторида ксенона, ЖОХ, № 11, 1974, с. 2о92. 2.Fahf-ney D.t.GoEd .М. Сулы|)онилфториды как ингибиторы эсте- pa3.Jacs,aS, 997, 1963,