. 1
изобретение относится к способу получи ния неописанных в ЛИтературе в«цилальных амииооКсимое производных высших жирных кислот общей, формулы I
HON МКзР4
II I R,-С -CH-R,
где RI и Кг - алкил, аллил арбоксил;
Ra и R4 -водород, алкил, арил; или их эфирЮВ, которые мо-гут найгги трименание в. «ачестве экстр а гейтов для селективно|го извлечения меди и благород1ных металлов.
Известен способ получения оксимов а-оксикетонов об.щей формулы II
НО NOH
1 II R-CH-C-R,
где RI и R2 - алкил, алкила-рил, взаимодействием ацилоииов с солями гидроксиламииа при ,капяче«ии. Полу чаемые соединения являются экстр агентами для меди, никеля И ванадия. Однако в литературе отсутствуют даниые о получении соеди Нбний общей формулы I, являющихся высокОЭффективиыми Э:Кстраге1нтами, для меди и благородных металлов.
2
Предлагае1МЫ1Й способ получелня вицпнальНых ами.нооксимов пр0;изводиых высших ж-ир.нг5)х 1КИ СЛ|От общей формулы I или их эфиров заключается в том, что .нптрозоллориды высших «еор-едельных кислот, например олеиновой, обрабатывают аМином в растворителе, например спирте, и пол челную реакцпо11 ную массу последовательно упаривают, растворяют в неполярном расТБОрителе, экстрагнр ют раствором ми.перальной кислоты, нейтрализуют и выделяют целевой продукт известным способом в свободном виде и iB 1виде эфира. Выход целевого продукта 70-95%.
Для улучшелия растворимости в орга.ннческнх растворителях внцинальные аминоОКСимы- производные высших жирных кислот этерифидируют обработкой спиртами в присутствии хлористого водорода ИЛИ ми(иеральных кислот с получеиием влдилальных ами1нооксимов производных эфнрОВ высших жир1иых кислот.
пример I. К нагретому до 50°С раствору 0,65 г диметиламнна в 50 мл сгшрта
прибавляют при перемешивании. 5 г иитрозохлорида олеи.новой или элаиди.новой кислоты. Реа кциош ую смесь перемешивают 1 час, растворитель упаривают н iK остатку прибавляют 50 Л1Л эфира. Эфиршый piacTBop экстрагируют 100 мл 1 н. riCl. Солянокнслый расTiBop нейтрализуют поташом и выделяют 9(10) - ди.метила,мино-10(9) - оксимииооктадекановую |КИ1Сло,ту IB «иде густого светлого
масла. Вес 4,1 г (78%), по° 1,4873.
Найдете, %: С 67,8; Н 11,2; N 7,3.
CaoHwNsOs.
Вычислено %: ,С 67,3; Н 11,3; N 7,8.
Пример 2. При взаимодействии, 5 г «итрозохлорида с 0,45 а метиламина в условиях примера 1 получают 9(10)-метилами|ио10(9)-окси;ми1ноо1ктадекановую кислоту. Вес 3,9 г (75%), т. лл. 130-132°С (из воды-).
Найдено, %: С 63,5; Н 10,9; N 7,9.
С, HasNsOs.
Вычислено, %; С 63,3; Н 11,1; N 8,0.
Пример 3. 5 г 9(10) - диметиламино104Я):0 КСИ1Миноо1Ктаде1кановой кислоты растворяют iB 50 мл спирта, раствор .насыщают хлористым водородом до рН 2-3 и оставляют при комнатной температуре. Через 10 час спирт упаривают, остаток растворяют в хлороформе, промывают водой, высушивают. После удаления растворителя получаЮт этиловый эфир 9(10)-димети.лами:ноЮ Э) - оксииминооктадакановой кислоты в желтого масла. Вес 5,1 г (95%),
виде
1,4710. Найдено, %:
€ 68,7; Н 11,3; N 7,2.
C22H4.lN203.
Вычислено, %: С 68,8; Н 11,5; N 7,3,
Пример 4. В условиях примера 1 из 5 г
9(10)-метилам.ино - 10(9) - оксиминооктадекановой кислоты получают этиловый эфир
9(10)-метиламино,-10(9) - оксииминооктадекановой КИСЛОТЫ . Вес 4,9 г (90i%), т. пл.
2335°С
Найдено, %: С 68,4; Н 11,2; N 7,4.
C21H42N203.
Вычислено, %: С 68,2; Н 11,3; N 7,6.
Предмет и з о б р е т е ,н и. я
Способ получения вицинальных аминооксимов производных высших жирных кислот общей формулы
HON NR3R4
II I
RI-C-CH-R,
где RI и R2 - алкил, алкилкарбоксил; RS И R4 - водород, алкил, арил, или их эфиров, отличающийся тем, что, НИтрозохлориды высших непредельных кислот, на|ПрИ1мер олеиновоЙ, обрабатывают ами.ном
в растворителе, например в спирте, и полученную реакционную смесь последовательно упаривают, растворяют в лепо-лярном растворителе, экстрагируют раствором минеральной кислО|ТЫ, нейтрализуют и выделяют
целевой продукт в свободном виде или, в виде эфира.
