СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩЕЙ ФЕПОЛЬНОЙ СМОЛЫйчП;|': i';;:^;.:"'^7i^!!)4'tjU^ 'UKiSiil.C t УУ Советский патент 1973 года по МПК C08G65/40 C08G75/00 

1

Изобретение относится к области получения фенольных смол с малой степенью осернения, пригодных для синтеза ионитов.

Известен способ получения, серусодержащей фенольной смолы путем поликонденсации фенола и серы в присутствии щелочных катализаторов при 130-160°С до прекращения выделения сероводорода.

Однако продукты получаются с глубокой степенью осернен,ия и поэтому не могут быть применены для синтеза ионообменных продуктов.

Целью данного изобретения является получение фенольных смол с наименьшей степенью осернения.

Эта цель достигается проведением реакции поликонденсации при температуре 140-145°iC в течение 2-4 час в присутствии NaOH при молярном соотношении фенола и серы 1 :0,5- 3,0.

Количество катализатора, применяемого в реакции поликонденсации, целесообразно брать 0,1 моль на 1 моль фенола. Можио брать меньшее количество, например 0,01 моля, но при этом реакция замедляется.

Л РИМ ер. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником « мешалкой помещают 232,5 г, расплавленного -фенола, 11,0 мл дистиллированной воды и 10 г твердой гидроокиси натрия. Смесь нагревают до 110°С, подключают поглотители сероводорода, заполненные раствором щелочи, и загружают в реактор измельченную серу (39,2 г). Реакционная масса моментально буреет и начинается обильное выделение сероводорода. Нагрев смеси ведут на масляной бане при температуре 140-145°С в течение 4 час. Заггем полученные сульфиды фенола в горячем состоянии выливают из реактора в фарфоровую чашку или в- противень из нержавеюшей стали. Выход смолы около 263 г, содержание серы в смоле 8%.

Очищают смолу от продуктов реакции путем дробного переосаждения. Для этого смолу растворяют.сначала в 10%-ном растворе гидроокиси натрия, а затем к нему постепенно прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты (или насыщенный раствор поваренной соли). Эти операции повторяют 3-4 раза. Влажную смолу промывают несколькими порщиям.и воды (до нейтральной реакции фильтрата) и сушат в вакуумном сушильном щка|фу при 70°С.

Спиртовые растворы сульфидов фенола могут храниться очень длительное время без каких-либо видимых изменений (больше года).

Условия проведения опытов при получении серусодержащих смол с различным соотношением фенола и серы при температуре 140-145 С и продолжительности реакции 2-4 часа

Предмет изобретения Способ получения серусодержащей фенольной смолы путем лоли-конденсации фенола и элементарной .серы в присутствии щелочного 50 катализатора, в водной среде, при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения фенольных смол с наименьшей степенью осернения, реакцию Проводят в течение 2- 4 час при 140-145°С и молярном соотношекии фенола и серы 1 :0,,0.