СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛДИХЛОРФОСФИНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/52 

1

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, в частности к новому способу получения арилдихлорфосфинов формулы ArPCl2, где Аг - незамещенный или замещенный фенил. Эти соединения являются ценными полупродуктами для синтеза самых разнообразных фосфорорганических соединений.

Известен способ получения арилдихлорфосфинов взаимодействием ароматических углеводородов с треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия. Однако при взаимодействии треххлористого фосфора с производным бензола образуются арилдихлорфосфины в виде смеси о-, м- и г-изомеров, которые разделить перегонкой практически невозможно.

Для упрощения процесса предлагается новый способ получения арилдихлорфосфинов, сущность которого заключается в том, что арилгидразины или их хлористоводородные соли подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола, желательно при его кипении. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример. Смесь 0.1 г-моль хлористоводородной соли фенилгидразина, 0,1 г-ноль пятихлористого фосфора и 50 м.л бензола кипятят 3 час до прекращения выделения хлористого водорода и азота. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход фенилдихлорфосфина 75%; т. кип. 56-57°С/1 мм рт. ст.; 1,5960.

Найдено, %: С1 39,64.

СбНбСЬР

Вычислено, %: С1 39,66.

Аналогично получают: п-толилдихлорфосфин, выход 65%; л-хлорфенилдихлорфосфин, выход 55%; п-бромфенилдихлорфосфин, выход 45%.

Предмет изобретения

1.Способ получения арилдихлорфосфинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, арилгидразин или его хлористоводородную соль подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя.