Изобретение относится к области получения красителей, применяемых для оптического отбеливания ацетатного шелка и капрона.
Известно получение 4-метил-7-диэтиламинокумарина конденсацией диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении соответственно 1 г моль на 1,3 г-моль в присутствии хлористого цинка при температуре кипения реакционной массы в среде изобутилового спирта с последующим выделением продукта выливанием реакционной массы в подкисленную воду. Выход продукта 55%, считая на диэтилметааминофенол.
Предложенный способ получения 4-метил-7диэтиламинокумарина путем конденсации свежеперегнанного под вакуумом и стабилизированного хлористым оловом диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении 1 г моль на 1,8-2,5 г моль без изобутилового спирта повышает выход до 80% Иулучшает качество продукта.
Пример. Перегонка и стабилизация д и э т и л м е т а а м и и о ф е н о л а. В литровую круглодонную колбу, снабженную дефлегматором высотой 15 c;w и термометром, соединенную с приемником, всыпают измельченный порошок диэтилметааминофенола. Расплавляют его, подключают к приемнику вакуум и греют на песчаной бане. При температуре в массе 165-170° С, в парах 149- 152° С и при вакууме 750-760 мл1 рт. ст. (10- 20 остаточное давление) начинает отгоняться продукт желтого цвета с температурой застывания 70-71° С. Отгонку прекращают, когда температура в парах падает нли наоборот растет и продукт начинает приобретать темный цвет с выделением белых паров.
В пр.иемник погона загружают стабилизатор - двухлористое олово (SnCU) из расчета 0,1%, от загрузки. Перед сливом массу размешивают.
Конденсация.
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 33,4 г ацетоуксусного эфира (свежеперегнанного), 10,2 г хлористого цинка и 20 г диэтилметаамипофенола.
При размешивании массу подогревают до кипения (102-108° С) и кипятят 8-12 час до окончания реакции коиденсации. Конец конденсации определяют с помошью бумажной хроматографии. 3 вают при этой температуре 8-10 час, затем оставляют на 24 час без размешивания. Выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции по конго и сушат в тонком слое на возду-5 хе в течение 8-10 час. Готовый продукт представляет собой мелкокристалличеокий порошо.к от серовато-желтото до светло-коричнезого цвета, иногда с фио-10 летовым, а чаще с зеленым оттенком; т. пл. 67-70° С. Оптически отбеливающ.ий препарат 4-метил7-диэтиламинокумарин - «Дисперсный белый 2К в вьшускной форме по вы-краске со-15 ответствует импортно,му образцу или чище его. 4 Предмет изобретения Способ получения 4-метил-7-дпэт11лами1юкумарина путем конденсации диэтилметааминофенола с ащетоуксусным эфиром при температуре кипения реакционной массы в присутствии хлористого цинка с -последующим выделеиием продукта путем выливания реакционной массы в подкисленную воду, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода нродукта и улучшения его качества, применяют свежеперегнанный и стабилизированный хлористым оловом диэтилметааминофенол н конденсацию ведут при соотношении его и ацетоуксусного эфира 1 г жоль на 1,8-2,5г-жол& соответственно.
