Способ получения высокодисперсных алкилорганокремнеземов Советский патент 1979 года по МПК C07F7/02 

1

Изобретение относится к получению алкилорганокремнеземов, используемых в качетсве активных наполнителей полимерных материалов, например резин на основе кремнийорганических каучуков.

Известен способ получения алкилпроизвоцных органокремнеземов путем парофазной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревании ДОС040О С с последующей десорбцией продуктов реакции.

Однако по известному способу экранирование поверхности аэросила недостаточное и неоднородное, в результате этого каучук вступает с нею в интенсивное взаимодействие за счет концевых гидроксильных Групп, что приводит к преждевременному структурированию резиновых смесей. Кроме того, высокая температура реакции, усиливающая коррозийное действие алкилхлорсиланов, усложняет аппаратурное оформление способа, а из-за длительности процесса его невозможно проБоцить в высокопроизводительных ап

паратах непрерывного действия типа реакторов с кипящим слоем.

С целью получения высокодисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности аэросила и упрощения способа в реакционное пространство вводят пары воды в количестве, стехиометрически соответ ствующем количеству алкипхлорсилана, а реакцию ведут преимущественно при 25О310 С. Процесс проводят в кипящем слое в течение 5-15 мин.

Предложенный способ состоит в том, что свежеприготовленный аэросил предварительно обрабатывают парами воды в количестве 2-4О мкмоль /м SiO и подвергают парофазной обработке парами алкилхлорсилана при 25О-31О С с последующей десорбцией продуктов реакции. Предварительное увлажнение аэросила позволяет направленно вести парофазную обработку порошка SiO, алкидхлорсиланом при более низких температурах и меньшем времени контакта, нем в навеет33ном спсхзобе, и осуществлять процесс н« прерывно в технологически более прортых флюиайых аппаратах. При этом обеспечивается прочное химическое соединение модифицирующего алкилсилильного покрытия с поверхностью с заданной концентрацией органических групп. Стоимость продукта снижается в 1,5 раза. Пример. Получение алкилорган кремнеземов со степенью прививки 1,5 ммоль групп - 5i{CHj) /г SiO на заводской установке. Применяют аэросил марки ЗОО с ко центрацией структурных гидроксилов 1,0 ммоль групп -ОН /г Si02 . Прививк алкильных радикалов должна быть на 50% выше концентрац ии гидроксильных групп. С этой целью аэросил преоварительно обрабатывают парами воды, расход которой составляет 0,5 ммоль Н„0/г SiO . Модифицирование протекает в две стации. Сначала образуются органосилоксановые цепочки, у крайних атомов кремния которых имеются гидроксильные группьи При достаточно высокой температуре в зоне реакции возникшие соединения взаим.одействуют своими концевыми гйцроксилами с поверхностными силанояьными группами, образуя химически связанные с поверхностью образования. Вода, выступая в роли инициатора реакции, приводит к гидролизу сверх стехиометрическ го диметилхлорсилана. Расход (СН) SiCE составляет 1,5 ммоль/г SiOg . При производительности Q 30 кг/ч аэросила марки ЗОО расход диметилхпорсиланасоставляет 5,80 кг/ч, а подана воды О,270 л/ч. Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со сл&дующими данными: 3 1,4 + 0,1 4,0 - 4,1 П р и м е р 2. Получение алкилорганокремнеземов со степенью прививки 2,5 ммоль групп- SiXCHg) /г SiO . При производительности Q ЗО кг/ч аэросила ЗОО расход диметилхлорсилана составляет 9,67 кг/ч, а 0,810 л/ч. Проведенный количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта со следующими данными: 2,3 ± 0,1 3,8 - 3,9 Формула изобретения 1.Способ получения алкилорганокрем- неземов путем парофазной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкиллорсилана при нагревании с последующей десорбцией продуктов реакции, о т л и чающийся гем, что, с целью поучения высокодисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности химически вязанными алкилсилильными группами и упрощения способа, поверхность свежеприготовленного аэросила предварительно увлажняют парами воды в количестве 2 - 40 мкмоль НО /м S-iOg. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что процесс ведут при 250-310 С.