СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА ИЛИ ГИДРАЗИДА ПЕРФТОРКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1973 года по МПК C07C231/02 C07C235/74 C07C243/28 

1

Изобретение относится к способу получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты, широко используемых в химической промышленности.

Известен способ получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты путем этерификации перфторкарбоповой кислоты с последуюи;ей очисткой полученного эфира, обработкой последнего амином или гидразином и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатком известного способа является его мпогостадийность.

С целью упрощения процесса предлагается перфторкарбоновую кислоту непосредственно обрабатывать амином или гидразином в среде пеполярного органического растворителя при комнатной температуре.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения стадии этерификации перфторкарбоновой кислоты и очистки образовавшегося эфира без снижения выхода и ухудшения качества целевого продукта.

В присутствии неполярного апротонного растворителя диссоциация кислоты не происходит и неподеленная пара электронов азота атакует атом углерода недпссоциированной карбоксильной группы.

Пример 1. Через раствор 5 г перфтормасляной кислоты в 50 мл сухого эфира пропускают сухой аммиак в течение 4 час и оставляют массу на ночь. Эфир отгоняют п сушат твердый остаток в вакууме. Выход 90%. Т. пл. .103-104°С. По литературным данным т. пл. 103-105°С.

Пример 2. К раствору 2,2 г (0,01 моль перфтормасляной кислоты в 50 мл абсолютного эфира при перемешивани добавляют 0,8 г (0,01 моль) гидразингидрата п перемешивают 2 час. Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир, остаток выдерживают сутки в вакуум-экскяаторе, кристаллизуют или сублимируют. Выход 90%. Т. пл. 74-75°С. По литературным данным т. пл. 73-74°С.

Пример 3. К раствору 0,01 моль перфторглутаровой кислоты в 50 мл эфира добавляют 1 г гидразипгпдрата, через 3 час отфильтровывают осадок и перекристаллизовывают его из спирта. Выход 90%. Т. пл. 168-169°С, что совпадает с литературными данными.

Предмет изобретения

Способ получения амида или гидразида перфторкарбоновой кислоты с применением 3 перфторкарбоновой кислоты и амина или гидразина с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологическо-. И го процесса, перфторкарбоновую кислоту непосредственно обрабатывают амином или гидразином в среде неполярного органического , растворителя.