Способ определения содержания углерода и азота в металлах и сплавах Советский патент 1979 года по МПК G01N25/14 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА И АЗОТА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа металлов и сплавов на содержание в них газообразующих примесей. Известен способ определения угле рода в металлах методом сожжения на вески во взвешенном в электромагнит ном поле состоянии в токе кислорода или его смеси с гелием с последующим хроматографическим анализом выделившегося углерода в виде COg. 1 Известен способ определения азот в металлах, заключающийся в расплав лении анализируемого образца в вакуу ме в нейтральной среде - в корундово тигле с безуглеродистым никелевым расплавом, экстракции азота из расплава и количественном его определении 2 . Благодаря малой поправке контроль ного опыта и отсутствию графитовой корки удается повысить чувствительность определения азота до 1 10 inacc для различных металлов и сплавов. Однако эти способы определения углерода и азота отличаются недостаточно высокой чувствительностью, которая ограничивается влиянием поверх ностных загрязнений образца на результаты анализа, составляющим .цля азота 0,02-1,3 мкг/см, что в пересчете для навески 1 г составляет, например, для молибдена (1-3) 10 масс.% а для титана (3-7) 10 масс.%. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ определения углерода, заключающийся в расплавлении анализируемого образца в вакууме в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщенного кислородом, экстракции углерода из расплава в виде окиси углерода, образующейся при взаимодействии углерода, содержащегося в анализируемом образце с кислородом ванны, и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора 3. Способ позволяет производить анализ широкого круга материалов, чувствительность определения углерода составляет до 510 масс.%.Недостатком способа является ограничение чувствительности влиянием поверхностных загрязнений образца на результат определения углерода в объеме образца, составляющее 0,06-7 мкг/см, что в пересчете для навески 1 г составляет, например,для молибдена (3-5) 10масс.%,