СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 и 4-БЕНЗИЛ -1, 3-ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C43/205 

Изобретение относится к способу получения заменденных диметоксибензолов, в частности 2 и 4-бензил-1 3-диметокслбензолов, которые могут найти применение в сельском хозяйстве или химии иолимеров.

Известен сиособ получения 2 и 4-бензил-I, 3-диметоксибензолов путем взаимодействия I, 3-диметоксибензола с хлористым бензилом при температуре ПО-130°С в присутствии водного хлорного железа в качестве катализатора. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход конечных продуктов при однократном использовании гигроскопичного катализатора доходит до 90%С целью упрощения процесса и увеличеПИЯ выхода конечных продуктов, иредлагается в качестве катализатора использовать сернокислое и двухлористое олово соответственно в виде SnS04-71-120 или SnCb 2Н2О лучше в количестве 2,5-2,6-10 моль на I моль алкилирующего агента. Используя SnSO4-7H2O, реакцию ведут при 145-150°С, а SnCb2И2О-при 165-170°С в течение 15 мин. Предлагаемые катализаторы негигроскопичны и более доступны, их можно использовать повторно. Выход конечных продуктов 95,5%.

Согласно предлагаемому способу продукты выделяют прямо из реакционной колбы без каких-либо дополнительных обработок.

метоксибензолов в присутствии SnSO4-71 20. Смесь 13,8 г (0,1 моль) 1,3-диметоксибензола, 2,53 г (0,02 моль) хлористого бензила и 0,0083 г (2,43-10 моль) порошкообразного SnSO4-7H2O помеш,ают в перегонную колбу, снабженную двумя термометрами }i капиллярной трубкой. Систему подключают к склянке Тинденко (с водой) для поглощения выделяющегося HC1.

Реакционную смесь нагревают до 150°С 5 мин, при этом происходит бурное выделение хлористого водорода. В дальнейшем реакция протекает при саморазогревании. В течение Ш мин поддерживают температуру 145-150°С. Как только температура смеси падает до , колбу снабжают пауком (с приемниками) и смесь разгоняют в вакууме.

Сначала отгоняют исходный эфир-1.3-диметоксибензол (I фракция с т. кип. 105-

- 106°С при 20 мм рт. ст., п

1,5240), затем смесь 2 и 4-бензил-1, 3-диметоксибензолов (П фракция с т. кип. 143-144°С при I мм рт. ст.). Выход 4,36 г (95,7%).

По данным П фракцпя содержит 2 и 4-бензил-1, 3-диметоксибензолов соответственно 16 и 84%.

перегонкой на колонке высотой 80 с.и и эффективностью 45 теоретнческих тарело:.;.

2-Бензил-1, 3-ди.метоксибензолимеет

т. пл. 61°С (метанол).

Найдено, %: С 79,11; И 8,91.

CisHisOa. Вычислено, %: С 78,94; II 8,89.

Прнмер 2. Синтез 2 и 4 бензил-1, З-ди.метоксибензолов в нриеутствни SnCla-2 120.

Реакцрно нроводят на том же пр1юоре. что в прнмере 1.

Смееь 13,8 г (0,1 моль) 1, З-димето-ксибензола, 2,53 г (0,02 моль) хлористого бензила и 0,0084 г (2,46-10 ° моль) SnCl2-2H20 нагревают прн 165-170°С 5 мин. Происходит бурное выделенне хлорнстого водорода в течение 10 мин прн 165-170°С.

Перегонкой получают I фракцню--исходный эфир с т. кнп. 105-106°С при Ъммрт. ст.,

1,5240; II фракцию - нелевой продукт

с т. кнн. при

1 мм рг. ст. Выход целевого прод)кта 3,8 г (81,7% к теоретичеL-кому).

1.Способ иол}че11ия 2 ;i 4-бензи:1-1,3-ди метокснбензолои )зза:1модействиел; 1, 3-.ти:,1етоJ;cибellЗOлoв с хлористым бензилом при поиы

шейной температуре в присутствии катализатора с выделением целевого продукта извест} ымн приема МП, отличающийся те.м. что, с иелыо :1ро1:те11И 1 ирсаесса i: Ес;ли е1:ия выхода коиечных продуктов, в качестве ка1ализатора i:pin ei ;0i SnSO.. 7Н-0 ::i SnCl2-21-120.

2.Способ но и. 1, отличающийся тем, что в случае использования в качестве .катализатора SnSOj-71420 нроцесс ведут и);: 145 ---150°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае иснол1)3овапия в качестзе 1;ата;п1з;тора SnCi9- M)O процесс ве.охт при 165- - 170°С.