СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АЦЕТАМИДИНА Советский патент 1973 года по МПК C07C257/14 

1

Изобретение относится к области получения хлоргидрата ацетамидина, который может быть использован в синтезе витамина В .

Известен способ получения хлоргидрата ацетамиднна, заключаюш;ийся в том, что ацетоиитрнл обрабатывают этиловым спиртом и одновременно насыш,ают хлористым водородом при температуре не выше минус 2°С. Полученную при этом реакционную -массу кристаллизуют в течение 2 суток при температуре минус 2°С, образовавилнеся при этом кристаллы хлоргндрата анетиминоэтилового эфира обрабатывают этиловым сппртом при температуре 35-40°С, затем этаиольным раствором аммиака и далее выделяют целевой продукт известным приемом.

Характерной особенностью известного способа является низкий выход целевого .продукта, составляющий 73,4%, длительность нроведения процесса (57 час) и его низкое качество.

С целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокраш,ення длительности технологического нроцесса обработку ацетонитрила этнловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы вести при температуре 20-25°С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдувкой азотом.

Способ состоит в том, что ацетоннтрил обрабатывают этиловым спиртом и одновременно насынцпот хлористым водородом при температуре не выше минус 2С.

Полученную при этом реакционную массу кристаллизуют в тсчеиие 10 час при 20-25°С, а изыбточный хлористый водород удаляют путем отдувки азотом.

Полученный при этом хлоргидрат ацетиминоэтилоБого эфира обрабатывают этанольным раствором аммиака при температуре не выше и выделяют целевой продукт нзвестным приемом, например, экстракцией этиловым спиртом..

Выход целевого продукта составляет 85- 89% с чистотой 93-95%. Время ироведения ироцесса составляет час.

Пример. Смесь из 41 кг ацетоиитрила и 90 л, абсолютированного этнлового спирта охлаждают до лпшус 2°С и проводят иасыщение хлористым водородом до содержания общего хлористого водорода 245-250 г/л массы. После насыщения массу выдерживают 10 час при тe iпepaтype 20-25°С цри постоянном иеремешиванни, зателг в течение 2 час гфоводят отдувку избыточного хлористого водорода азотом.

Одновременно 160-180 л этилового спирта насыщают газообразным аммиаком до 13- 14%. Сииртовый раствор ам-миака быстро сливают к полученному хлоргидрату этилового ацетиминоэфира так, чтобы темнература не иревысила 45°С; спи.ртовый раствор аммиака сливают до рН реакционной массы 8. Затем массу охлаждают до 6-8°С, перемешивают 4 час, загружают 1 кг активированного угля и 150 л этилового спирта,нагревают до 50- 60°С, неремешивают 2 час и фильтруют. Фильтрат уиаривают досуха. Получают 80,4- 84,0 кг готового продукта с чистотой 93-95%, что составляет выход 85-89% от теоретического (в пересчете на ацетоиитрил).

Предмет изобретения

Снособ получения хлоргидрата ацетамидина путем обработки ацетонитрила этиловым

сниртом и хлористым водородом при температуре не выше минус 2°С с иоследуюш,ей кристаллизацией полученной лри этом реакционной массы с ири.менеиием обработки образовавшегося при этом хлоргндрата ацетнминоэтилового эфира этанольным раствором аммиака и выделения целевого продукта известиым приемом, например экстракцией этиловым спиртом, отличающийся тем, что, с целью

повышения выхода и качества целевого продукта, а также сокращения длительности технологического лродесса, обработку ацетонит.рила этиловым спиртом и хлористым водородом ведут в среде этилового спирта, а кристаллизацию полученной при этом реакционной массы ведут при температуре 20-25°С с последующим удалением избыточного хлористого водорода известным приемом, например отдувкой азотом.