Способ получения хлоргидрата 2аминоадамантана Советский патент 1975 года по МПК C07C87/40 

Изобретение относится к способам получения хдоргидрата 2-аминоадам1антана, который обладает ценными физиологически активными свойства.ми по отношению к вирусу гри-шпа В.

Известны различные способы получения хлоргндрата 2-аминоадам.антана. Так, ада.чантанон подвергают гидрированию в среде этилового спирта в присутствии аммиака и катализатора- талладия ла окиси алю-м.иния с последующим разделением реакционной cxiecn и превращением выделенного амина в .хлорпидрат путем на;сыщения хлористым водородом. Целевой продукт очищают перекристаллизадией из афо нанола. 2-Аминоадамантан имеет т. пл. 230-236° С, хлоргидрат его разлагается .при 300-325° С.

По другому опособу адамантанон оксимируют с .последующими Восстановлением на окиси платины и выделением целевого амина, т. пл. после сублимации 246-248° С.

Как .видно, лтля осуществления этих способов необходимы сложные технологические схемы и дорогостоящие катализаторы - ок1иси а1лат1ины или палладия.

С целью упрощения процесса, по предлагаемому опособу адамантанои подвергают вз-аимодействию с формамидом или муравьинокислым аммонием при температуре не выше

темлературы кипения реакционно смеси, проимущественно при к пении.

Далее реакционную смесь охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают осадок. Из фильтрата экстрак шгей эфи.ром получают дополнительное .количество промежуточного продукта, который совместно с осадком подвергают солянокислому гидролизу при нагревании.

Выделяют целевой продукт, 1меющ)й после нерек1ристаллизации температуру разложения 393-394° С (большую, чем в известных способах), обычными ;приемамн.

Пример 1. 1,51 г адамантанона и 3.15 г муравьинокнслого аммония нагревают п течение 6 час в 20 мл Д|Иэтиленгл коля при темнературе киления. Охлажденную реакционную смесь разбавляют водой и выпавший осадок отфильтровывают. Фильтрат экстрагируют эфиром и после отгонки эфшра .получают еще .небольшое количество промежуточного продукта. Отфильтрованный продукт .и полученный 1после экстракции растворяют в 15 мл атолуконцентрированной соляной кислоты и напревают 3 час. После частичного упаривания и охлаждения солянокислого раствора отфильтровывают выпавп1ее кристаллическое 3 вещество и nepeKipucTa/biJiaaBbiBaioT из абсолютного этанола н эфира. Получают 0,6 г продукта ic температурой разложения 358-360° С. После |гювторной перекристаллизации темнература разложения 393-394° С. npaiMep 2. 1 г адамантанона и 10 мл формамида нагревают нрл темцер атуре киле1ния в течение 3 час. Охлажденную смесь разба1вляют водой, экстрагируют эфиром и цосле отгонки эфира полученный продукт обрабатывают соляной кислотой, как в триммере . Получают 0,4 г белого J pиcтaллiичeoкoгo вещест:ва с температурой разложения 388-390° С. 4 Предмет изобретения . Способ лолучения хлоргидрата 2-аминоадамантана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, адамантанон подвергают взанмодействию с формамидом ил.и муравьинокислым-аммоиием при температуре не выще температуры кИПения реакционной смеси с (последующими солянокислым гидролизом про.межуточного цродукта и выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ по и. 1, отличающийся та.м, что процесс ведут при тем1пературе киления реакиконной смеои.