СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИМЕТИЛПИРИДО- [2,3-Ь]-ФЕНТИАЗИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D513/04 C07D213/06 

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в фарИаневтической лромып1ленности.

Иопользозанпе известной в органической .химии коиденсацнн арнлам-инов с 1,3-дикетопами с последующей циклизацией полученного при этом нродукта применительно к соеднненням феитназинового ряда приводит к получению новой четырехчленной гетероциклической системы, состоящей из фентиазиноВОГО и пиридинового Ц5ГКЛОВ.

Предлагаемый способ получения 2,4-дпметнлпиридо- 2,3-Ь -фентиаЗИна заключается в тоМ, что 2-ами1юфбнтиазин подвергают взаимоде1 1ст вию с ацетилацето«ом, полученный ири этом К- Г-метил-3-оксобутилиден -2ампиофентиазин циклизуют в тарисутствин нолифосфорной кислоты и целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. N- 1-Метил-3-оксобутплиден 2-амннофентиазпн.

6,4 г 2-аминофентиаэина, 30 мл ацетилацетона и 50 Л1Л «силола кипятят 5 час. После охлаждения из реакционной массы вынадает осадок, вес которого 7,5 г (выход 89%), т. пл. . После перекристаллизации из 807о изонропилового спирта т. лл. 182-183°С.

Найдено, %: С 69,16; 69,12; Н 5.44; 5,49.

Cj7n,GN2OS.

Вычислено, %: С 68,89; П 5,50. Пример 2. 2,4-Диметплпиридо- 2,3-Ь -фентиазин.

К раствору полифосфорной кислоты, приготовлеиной известным способом (25 мл ортофосфорной кислоты и 40 г фосфорного ангидрида), при 40-50°С частями прибавляют

4,2 г Х-(1-метнл-3-0:Ксобутилидеи)-2-аминофентиазина, затем темиературу реакционной

массы подиид ают до и перемешивают в течение 3 час. После охлаждения реакционную массу выливают в ледяную воду, выпадает красный осадок, который отфильтровывают и промывают водой. Затем твердый

осадок с спендируют в воде и к суспензии прибавляют раствор едкого натра до щелочной реакции. Выделивщпйся светло-зеленый осадок отфильтровывают, промывают водой и после высушива ния кристаллизуют из смеси

толуола и диметилформамида (10:1). Получают 2,35 г (выход 60%) вещества с т. пл. 303-305 С.

Найдено, %

С 74,03, 73,95; Н 4,94; 5,13.

С17НиХ23. : С 73,36; Н 5,02.

Вычислено,

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-дИ:Метилпиридо- 2,

3-Ь -фентпазина, отличающийся тем, что

30 2-аминофентиазин подвергают взаимодейстВИЮ с ацетилацетойом, с последующей -циклизацией Образо.вавшегося (При этом Ы- 1-метил-3-0Ксобутил«ден -2-а1МИнофентиазина в присутствии лолифасфорной кислоты и выделением целевого лрод жта известными стриемами.