СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-НЕОПЕНТИЛ-5-ТРЕТ. БУТИЛ-1,2-ДИТИО-4-ЦИКЛОПЕНТЕН-3-ТИОНА Советский патент 1973 года по МПК C07D339/04 

1

Изобретение относится к области нефтехимической технолопш - получению :присадо.к к смазочным материалам.

Известен способ получения 4-«еопентил-5трет.бутил-1,2-ДИТИО-4-циклопентен - 3 - тиона путем ;вза1И:модействия триизобутиленов с серой с выделе}1исм целевого продукта путем вакуумно разгонки иродуктов реакции при температуре 150-170°С (1 мм остаточного давления). Выход 50%.

Характерной особенностью даиного способа Я:вляется сложность аяларатурного офорМленпя процесса выделения целевого продукта, осуществляемого при 1 мм остаточиого давления, специальные методы очистки от побочных продуктов, оказывающих корродирующее действие па металлы, и прежде всего на медь, а также невысокий выход и качество целевого продукта.

С целью упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого цродукта нредлагается способ выделения 4-неонентил-5-трет.бутил- 1,2-дитио-4 - цпклопецтен-3-тпона путем экст|ракции этиловым спирTQiM.

Экстракцию ведут лри температуре 20°С и цри этом .выделяют основное количество целевого продукта - 80%. Для выделения дополнительного количества целевого продукта темиературу ловыщают до 70°С, общий выход целевого продукта составляет 85%.

Пр и ме р 1. При выделении 4-неопентил-5трет.бутил-1,2-дптпо-4 - циклопентен - 3 - тиона из продуктов тионирования при атмосферном давлении путем вакуумной разгонки получено, вес. %:

4 - неопентпл - 5 - трет.бутил - 1,2 - дитио - 4циклопептен-3-тио1 49,3 цри температуре в кубе 230-250°С,3 мм остаточиого давления; остаток в виде смолистого пека 38,3; иотери (за счет образования сероводорода и возгонки серы, частично оседающей в холодильнике) 12,4.

При выделении 4-нео1пентил-5-трет.бутил-1, 2-дитио-4-циклопентен-3-тиона из продуктов реакции тионирова-ния при атмосферном давленни путем экстракции этиловым спиртом цри температуре 20°С получено, вес. %: 4-неопентпл-5-трет.бутил-1,2-дитио-4-циклоиентен-З-тион78,2

Рафинат в виде стекающей

смолы18,6

Потери3,2.

Качество 4-неопентпл-5 трет.бутил - 1,2-дитио-4-цпклопентен-З-тцона определяют по коррозионному де1 1ствию па медную пластину 4%-ного раствора продукта в масле ТС-14,5 при в течение 4 час.

Коррозия в первом случае оказалась равной 84,5 гм, а коррозия продукта, выделенного экстракцией при 20°С, полностью отсутствует. 34

Предмет изобретениярой, отличающийся тем, что, с целью уирощеСпособ выделения 4-неопентил-5-трет.бутил-качества целево-го продукта, выделение его из

1,2-дитио-4-циклопентен-3-тиона, получаемого реакционной -массы ведут 1путем экстракции путеМ взаимодействия три.изобутиленов с се- 5 этиловы-м спиртом.

396337

ния Процесса, увеличения выхода и улучшения