СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОЯДЕРНЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C39/12 C07C37/11 

Изобретение относится к способу получения многоядерных алкилфенолов - неокрашивающих, нелетучих и малотоксичных антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс, масел и других органических продуктов.

Известен способ получения таких антноксидантов конденсацией .производных фенолов, например 3,5-ди-т/ ет-бутил-4-оксибензплового спирта, с алкилбеизолом в присутствии сериой кислоты или катализаторов ФриделяКрафтса при температуре до 100°С с .последующим выделением целевого продукта известными Приемами.

Однако исходное производное оксибензилового спирта неустойчиво как в .щелочной, так и в кислой среде.

Иоэтому его синтез и ко пденсация с алкилбензолами сопровождается побочными реакциями, что снижает выход целевого продукта (до 75%) и загрязняет его продуктами осмоления.

Цель изобретения - увеличение выхода и улучшение качества целевых нродуктов - достигается нримепением в качестве производного фенола ди-(3,5-ди-т/с ет - бутил-4-оксибензил) - оксида.

Конденсацию ди- (3,5-ди-трег-бутил-4-оксибензил) - оксида с аЛКилбензолами, Например мезитиленом, дуролом, проводят при температуре не выще 100°С в присутствии кислотных

катализаторов, например серной, хлорной и других сильных кислот. Целевой продукт выделяют известными методами.

Цример 1. В колбу с мещалкой, термометром и ледяной баней загружают 100 мл метиленхлорида, 22,5 г ди(3,5-ди-т/7(г-бутил4-оксибензол)-оксида, 3,6 г мезитплена п охлаждают до 1 -3°С, при 1-5°С в течение 30 мин добавляют 9,0 г 94%-ной серной кислоты, перемешивают 30 мин, нейтрализуют и выделяют 20,9 г (89,8%) 2,4,б-трис-(3,5-дигр(гт-бутил-4-оксибензил) - мезитилена, т. пл. 238-239°С.

Иример 2. Аналогично примеру 1 100 мл

дихлорэтана, 25 .г ди-(3,5-ди-г 7ег-бутил-4оксибензил) - оксида п 6,7 г дурола охлаждают до , при О-5°С в течение 30 мин ири перемешивании добавляют 9,0 г 94%-пой серной кислоты, перемещивают 30 мин, нейтрализуют и получают 25,9 г (90,8%) 1,4-бис-(3,5ди-т/7(г-бутил-4-оксибензил) -.дурола, т. пл. 194-195°С.

Пример 3. Проводят реакцию, как в примере 1, но серную кислоту заменяют 7 г 70%ной хлорной кислоты.

Выход целевого нродукта 80,9%, т. пл. 237-238,5°С.

Таким образом, по предлагаемому способу получают очень чистые алкилфенолы с высоким выходом (80-90%). 3 Это позволяет исключить стадий очистки (двухкратная перекристаллизация в известном способе). Предмет изобретем и я Способ получения многоядериых алкилфенолов конденсацией производных фенолов с 4 алкилбензолами в -присутствий кислотных катализаторов при температуре до 100°С с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевых (нродуктав, в качестве производного фенола используют ди-(3,5-ди-грег-бутил-4-ок€Ибензил)-оксид.